毒物又は劇物を含有する物の定量方法を定める省令《別表など》

検体に係る吸光度の測定

検体に係る吸光度の測定に用いる装置は、通気管及び吸収管を別図1に示すようにビニール管で連結したものを用いる。通気管及び吸収管の形状は、別図2に定めるところによる。吸収管には、あらかじめ水酸化ナトリウム試液（1Ｎ）30ｍｌを入れておく。試料には、検体採取後ただちに水酸化ナトリウムを加えてｐＨを12以上としたものを用いる。試料25ｍｌを通気管にとり、ブロムクレゾールパープル溶液3滴ないし4滴を加え、液が黄色になるまで酒石酸溶液を滴加したのち酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液1ｍｌを加え、ただちに装置を別図1のように連結し、通気管を38℃ないし42℃の恒温水そうにその首部まで浸す。次に、水酸化ナトリウム20Ｗ／Ｖ％溶液に通して洗じようした空気約48ｌを毎分約1．2ｌの割合で約40分間通気する。この場合において泡だちがはげしくて通気速度を毎分約1．2ｌにできないときは、通気時間を延長する。通気ののち、吸収管内の液及び通気管と吸収管を連結するビニール管内の水滴を精製水約100ｍｌを用いて250ｍｌのメスフラスコに洗い込む。これにフエノールフタレイン試液2滴ないし3滴を加え、希酢酸で徐々に中和したのち精製水を加えて正確に250ｍｌとする。この液10ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液5ｍｌ及びクロラミン試液1ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち2分間ないし3分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液5ｍｌを加えてよく混和したのち20℃ないし30℃で50分間以上放置する。こうして得た液について層長約10ｍｍで波長620ｍμ付近の極大波長における吸光度を測定する。 この数値をシアンイオン標準溶液に係る吸光度の数値で除した値が1．5より大きいときは、その値が1．5以下となるように希釈溶液で希釈した試料について同様の操作を行なつて吸光度を測定する。 以上の操作により測定した吸光度の数値を、対照溶液について測定した吸光度の数値によつて補正する。

シアンイオン標準溶液に係る吸光度の測定

シアン化カリウム2．5ｇに精製水を加えて溶かし、1000ｍｌとする。この液についてその1ｍｌ中のシアンイオンの量を測定し、シアンイオンとして10ｍｇに相当する量を正確にはかり、水酸化ナトリウム試液（1Ｎ）100ｍｌを加え、精製水を加えて正確に1000ｍｌとし、これをシアンイオン標準溶液とする。この溶液は、用時製するものとする。1ｍｌ中のシアンイオンの量（ｍｇ）の測定は、測定に係る液100ｍｌを正確にはかり、Ｐ―ジメチルアミノベンジリデンロダニン0．02ｇにアセトンを加えて溶かし100ｍｌとした溶液0．5ｍｌを加え、硝酸銀試液（0．1Ｎ）で、液が赤色に変わるまで滴定し、滴定に要した硝酸銀試液（0．1Ｎ）の量（ｍｌ）から次の式により算出する。シアンイオンの量（ｍｇ）＝滴定に要した硝酸銀試液（0．1Ｎ）の量×0．05204シアンイオン標準溶液5ｍｌを250ｍｌのメスフラスコに正確にとり、水酸化ナトリウム試液（1Ｎ）30ｍｌ、精製水約100ｍｌ及びフエノールフタレイン試液2滴ないし3滴を加えて、希酢酸で徐々に中和したのち、精製水を加えて正確に250ｍｌとする。この液10ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液5ｍｌ及びクロラミン試液1ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち2分間ないし3分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液5ｍｌを加えてよく混和したのち20℃ないし30℃で50分間以上放置する。こうして得た液について層長約10ｍｍで波長620ｍμ付近の極大波長における吸光度を測定する。以上の操作により測定した吸光度の数値を、対照溶液について測定した吸光度の数値によつて補正する。

対照溶液の作成

精製水10ｍｌを共栓試験管にとり、リン酸塩緩衝液5ｍｌ及びクロラミン試液1ｍｌを加えてただちに密栓し、静かに混和したのち2分間ないし3分間放置し、ピリジン・ピラゾロン溶液5ｍｌを加えてよく混和したのち20℃ないし30℃で50分間以上放置する。

1 水酸化ナトリウム試液（1Ｎ）

医薬品、医療機器等の品質、有効性及び安全性の確保等に関する法律（昭和35年法律第145号）に規定する日本薬局方一般試験法の部試薬・試液の項（以下単に「日本薬局方試薬・試液の項」という。）に掲げるものとする。

2 水酸化ナトリウム

粒状のものとし、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

3 ブロムクレゾールパープル溶液

ブロムクレゾールパープル0．05ｇにエタノール20ｍｌを加えて溶かし、さらに精製水を加えて100ｍｌとしたものとする。必要があればろ過する。ブロムクレゾールパープル及びエタノールは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

4 酒石酸溶液

酒石酸15ｇに精製水を加えて溶かし100ｍｌとしたものとする。酒石酸は、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

5 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液

氷酢酸24ｇを精製水に溶かして100ｍｌとした液と酢酸ナトリウム54．4ｇを精製水に溶かして100ｍｌとした液を1対3の割合で混和したものとする。氷酢酸及び酢酸ナトリウムは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

6 フエノールフタレイン試液

日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

7 希酢酸

日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

8 リン酸塩緩衝液

リン酸二水素カリウム3．40ｇと無水リン酸一水素ナトリウム3．55ｇを精製水に溶かして全量を1000ｍｌとする。リン酸二水素カリウム及び無水リン酸一水素ナトリウムは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

9 クロラミン試液

クロラミン0．2ｇに精製水を加えて溶かし、100ｍｌとしたものとする。クロラミンは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。この試液は、用時製するものとする。

10 ピリジン・ピラゾロン溶液

1―フエニル―3―メチル―5―ピラゾロン（純度90％以上）0．1ｇに精製水100ｍｌを加え、65℃ないし70℃に加温し、よく振り混ぜて溶かしたのちに30℃以下に冷却する。これにビス―（1―フエニル―3―メチル―5―ピラゾロン）（純度90％以上）0．02ｇをピリジン20ｍｌに溶かした液を加え混和して製する。ピリジンは、日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。この溶液は、用時製するものとする。

11 希釈溶液

この表の1に定める水酸化ナトリウム試液（1Ｎ）120ｍｌに精製水約400ｍｌ及びこの表の6に定めるフエノールフタレイン試液2滴ないし3滴を加え、この表の7に定める希酢酸で中和したのち、精製水を加えて1000ｍｌとしたものとする。

12 シアン化カリウム

日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

13 アセトン

日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

14 硝酸銀試液（0．1Ｎ）

日本薬局方試薬・試液の項に掲げるものとする。

15 Ｐ―ジメチルアミノベンジリデンロダニン

産業標準化法に基づく日本産業規格Ｋ8495号特級に適合するものとする。