別表
1号 通則
1 「日本薬局方」とは、 医薬品、医療機器等の品質、有効性及び安全性の確保等に関する法律 に規定する日本薬局方をいう。
2 「日本産業規格」とは、 産業標準化法 (昭和24年法律第185号)に規定する日本産業規格をいう。
3 「アルミニウムレーキ」とは、アルミニウムが結合し、又は吸着した色素をいう。
4 「バリウムレーキ」とは、バリウムが結合し、又は吸着した色素をいう。
5 「ジルコニウムレーキ」とは、ジルコニウムが結合し、又は吸着した色素をいう。
6 化学名に続く括弧内に分子式及び分子量を付す。
7 分子量は、1999年国際原子量表に規定する原子量を用いて小数点以下3位を四捨五入して得た数値とする。
8 100分率及び1,010,000分率については、次の記号を用いる。
イ %質量100分率
ロ w/v%質量対容量100分率
ハ vol%体積100分率
ニ v/w%容量対質量100分率
ホ ppm質量1,010,000分率
9 温度の表示はセルシウス氏法を用い、℃の記号を用いて示す。
10 温度の区分は、次のとおりとする。
イ 標準温度20℃
ロ 常温15℃以上25℃以下
ハ 室温1℃以上30℃以下
ニ 微温30℃以上40℃以下
11 「冷所」とは、15℃以下の場所をいう。
12 試験に用いる「水」とは、別に定める場合を除き、日本薬局方に規定する精製水をいう。
13 水の区分は、次のとおりとする。
イ 冷水10℃以下の水
ロ 微温湯30℃以上40℃以下の水
ハ 温湯60℃以上70℃以下の水
ニ 熱湯約100℃の水
14 「加熱」とは、別に定める場合を除き、沸点付近の温度に熱することをいう。
15 「熱溶媒」とは、別に定める場合を除き、加熱した溶媒をいう。
16 「加温」とは、別に定める場合を除き、60℃以上70℃以下に熱することをいう。
17 「温溶媒」とは、別に定める場合を除き、加温した溶媒をいう。
18 「水浴上又は水浴中で加熱する」とは、別に定める場合を除き、沸騰した水又は約100℃の蒸気の中で熱することをいう。
19 「砂浴上で加熱する」とは、別に定める場合を除き、熱した砂の上で極めて高温に熱することをいう。
20 滴数の測定は、20℃において20滴を滴下した水の質量が0.90g以上1.10g以下となるような器具を用いて行う。
21 液性が酸性、アルカリ性又は中性のいずれであるかの測定は、リトマス紙を用いて行い、液性を詳しく示すにはpH値を用いる。
22 溶液のうち、特にその溶媒名を示さないものは、水溶液を示す。
23 溶液の濃度を(1→1000)等と示したものは、固体の物質にあっては1g、液体の物質にあっては1mLを溶媒に溶かして全量を1000mL等とする割合を示す。
24 混液を(6:2:3)等で示したものは、6容量と2容量と3容量との混液等を示す。
25 試薬又は試液について、必要に応じ試薬名又は試液名に続く括弧内に濃度を示す。
26 ふるいの次の括弧内には、ふるい番号又は呼び寸法を示す。
27 「減圧」とは、別に定める場合を除き、2.0kPa以下にすることである。
28 「精密に量る」とは、質量について、指示された数値を考慮し、0.1mg、0.01mg又は0.001mgまで量ることをいう。
29 「正確に量る」とは、容量について、適当な化学用体積計を用いて、指示された数値のけた数まで量ることをいう。
30 数値を整理して小数点以下nけたとする場合は、(n+1)けた目の数値を四捨五入する。
31 試験は、別に定める場合を除き、常温(温度の影響を受ける物質の判定にあっては、標準温度)で操作直後に観察して行う。
32 性状を示す用語として用いられる「赤色」等は、赤色又はほとんど赤色等を示す。
33 試料の色調の試験は、別に定める場合を除き、その1gを白紙又は白紙上に置いた時計皿にとって行う。
34 溶液の色調の試験は、白色の背景を、溶液の蛍光の試験は、黒色の背景を用いて行う。
35 「確認試験」とは、試料中の主成分等を確認することを目的とする試験をいう。
36 「純度試験」とは、試料中の重金属、ヒ素等の混在物の種類及びその量を確認すること等により、当該試料の純度を確認することを目的とする試験をいう。
37 「溶ける」とは、澄明に溶け、繊維等がおおむね確認されないことをいう。
38 「混和する」とは、澄明に混和し、繊維等がおおむね確認されないことをいう。
39 「強熱する」とは、別に定める場合を除き、450℃以上550℃以下で熱することをいう。
40 乾燥減量について、「5%以下(1g、105℃、6時間)」等と規定しているものは、試料1gを精密に量り、105℃で6時間乾燥するとき、その減量は試料1gについて5%以下であること等を示す。
41 強熱残分について、「0.3%以下(1g)」等と規定しているものは、試料1gを精密に量り、強熱するとき、その残分は試料1gについて0.3%以下であること等を示す。
42 「恒量」とは、引き続き更に1時間乾燥又は強熱するとき、前後の秤量差が前回に量った乾燥物又は強熱した残留物の質量の0.10%以下であることを示す。ただし、秤量差が、化学はかりを用いたときは0.5mg以下、セミミクロ化学はかりを用いたときは0.05mg以下、ミクロ化学はかりを用いたときは0.005mg以下の場合は無視し得る量とし、恒量とみなす。
43 「定量法」とは、試料中の色素の量を物理的方法又は化学的方法によって測定する方法をいう。
44 試料の採取量における「約」は、規定された量の±10%の範囲である。
45 第四部に規定する試験法以外の試験法が、第四部に規定する試験法よりも正確かつ精密であると認められるときは、第四部に規定する試験法に代えて用いることができる。ただし、その結果について疑いのある場合は、第四部に規定する試験法により判定を行う。
2号 第一部
品目
1 赤色2号(別名アマランス(Amaranth))
2 赤色3号(別名エリスロシン(Erythrosine))
3 赤色102号(別名ニューコクシン(NewCoccine))
4 赤色104号の(1)(別名フロキシンB(PhloxineB))
5 赤色105号の(1)(別名ローズベンガル(RoseBengal))
6 赤色106号(別名アシッドレッド(AcidRed))
7 黄色4号(別名タートラジン(Tartrazine))
8 黄色5号(別名サンセットイエローFCF(SunsetYellowFCF))
9 緑色3号(別名ファストグリーンFCF(FastGreenFCF))
10 青色1号(別名ブリリアントブルーFCF(BrilliantBlueFCF))
11 青色2号(別名インジゴカルミン(IndigoCarmine))
12 1から11までに掲げるもののアルミニウムレーキ
規格
1 赤色2号本品は、定量するとき、3―ヒドロキシ―4―(4―スルホナフチルアゾ)―2,7―ナフタレンジスルホン酸のトリナトリウム塩(C20H11N2Na3O10S3:604.47)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤褐色から暗赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長518nm以上524nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色2号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は521nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0422とする。
2 赤色3号本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラヨード―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩の1水和物(C20H6I4Na2O5・H2O:897.87)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色から褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長524nm以上528nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色3号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、酢酸エチル/メタノール/アンモニア水(28)混液(5:2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量12.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は526nm付近について行うこととし、吸光係数は0.111とする。
3 赤色102号本品は、定量するとき、1―(4―スルホ―1―ナフチルアゾ)―2―ナフトール―6,8―ジスルホン酸のトリナトリウム塩の1.5水和物(C20H11N2Na3O10S3・1.5H2O:631.50)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色から暗赤色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長506nm以上510nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色102号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、8.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は508nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0401とする。
4 赤色104号の(1)本品は、定量するとき、9―(3,4,5,6―テトラクロロ―2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラブロモ―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩(C20H2Br4Cl4Na2O5:829.63)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、暗緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長536nm以上540nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、赤色104号の(1)標準品の水溶液(1→2000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は538nm付近について行うこととし、吸光係数は0.130とする。
5 赤色105号の(1)本品は、定量するとき、9―(3,4,5,6―テトラクロロ―2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラヨード―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩(C20H2Cl4I4Na2O5:1017.64)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青赤色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長547nm以上551nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色105号の(1)標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は549nm付近について行うこととし、吸光係数は0.106とする。
6 赤色106号本品は、定量するとき、2―[[N,N―ジエチル―6―(ジエチルアミノ)―3H―キサンテン―3―イミニオ]―9―イル]―5―スルホベンゼンスルホナートのモノナトリウム塩(C27H29N2NaO7S2:580.65)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、紫褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、黄色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液3mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長564nm以上568nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色106号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、3―メチル―1―ブタノール/アセトン/酢酸(100)/水混液(4:1:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(9) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液3mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は566nm付近について行うこととし、吸光係数は0.207とする。
7 黄色4号本品は、定量するとき、5―ヒドロキシ―1―(4―スルホフェニル)―4―(4―スルホフェニルアゾ)―1H―ピラゾール―3―カルボン酸のトリナトリウム塩(C16H9N4Na3O9S2:534.36)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長426nm以上430nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色4号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 黄色4号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は428nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0528とする。
8 黄色5号本品は、定量するとき、6―ヒドロキシ―5―(4―スルホフェニルアゾ)―2―ナフタレンスルホン酸のジナトリウム塩(C16H10N2Na2O7S2:452.37)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長480nm以上484nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色5号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 黄色5号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は482nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0547とする。
9 緑色3号本品は、定量するとき、2―[α―[4―(N―エチル―3―スルホベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチル―3―スルホベンジルアミノ)ベンジル]―5―ヒドロキシベンゼンスルホナートのジナトリウム塩(C37H34N2Na2O10S3:808.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する暗緑色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→2000)は、帯青緑色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長622nm以上626nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、緑色3号標準品の水溶液(1→2000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青緑色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水200mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は624nm付近について行うこととし、吸光係数は0.173とする。
10 青色1号本品は、定量するとき、2―[α―[4―(N―エチル―3―スルホベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチル―3―スルホベンジルアミノ)ベンジル]ベンゼンスルホナートのジナトリウム塩(C37H34N2Na2O9S3:792.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する赤紫色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長628nm以上632nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、青色1号標準品の水溶液(1→2000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、4.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は630nm付近について行うこととし、吸光係数は0.175とする。
11 青色2号本品は、定量するとき、5,5’―インジゴチンジスルホン酸のジナトリウム塩(C16H8N2Na2O8S2:466.35)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯紫暗青色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→2000)は、暗青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長608nm以上612nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、青色2号標準品の水溶液(1→2000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.4%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)、(b)及び(c)により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は610nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0468とする。
12 1から11までに掲げるもののアルミニウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ1から11までに掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ1から11までに掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ1から11までに掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットはそれぞれ1から11までに掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、当該色素の標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のアにより試験を行うとき、沈殿は、溶けない。
ハ 純度試験
(1) 塩酸及びアンモニア不溶物レーキ試験法の純度試験(1)の塩酸及びアンモニア不溶物試験法により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(2) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ1から11までに掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるときは、本品の量を調整する。
3号 第二部
品目
1 赤色201号(別名リソールルビンB(LitholRubineB))
2 赤色202号(別名リソールルビンBCA(LitholRubineBCA))
3 赤色203号(別名レーキレッドC(LakeRedC))
4 赤色204号(別名レーキレッドCBA(LakeRedCBA))
5 赤色205号(別名リソールレッド(LitholRed))
6 赤色206号(別名リソールレッドCA(LitholRedCA))
7 赤色207号(別名リソールレッドBA(LitholRedBA))
8 赤色208号(別名リソールレッドSR(LitholRedSR))
9 赤色213号(別名ローダミンB(RhodamineB))
10 赤色214号(別名ローダミンBアセテート(RhodamineBAcetate))
11 赤色215号(別名ローダミンBステアレート(RhodamineBStearate))
12 赤色218号(別名テトラクロロテトラブロモフルオレセイン(Tetrachlorotetrabromofluorescein))
13 赤色219号(別名ブリリアントレーキレッドR(BrilliantLakeRedR))
14 赤色220号(別名ディープマルーン(DeepMaroon))
15 赤色221号(別名トルイジンレッド(ToluidineRed))
16 赤色223号(別名テトラブロモフルオレセイン(Tetrabromofluorescein))
17 赤色225号(別名スダンIII(SudanIII))
18 赤色226号(別名ヘリンドンピンクCN(HelindonePinkCN))
19 赤色227号(別名ファストアシッドマゲンタ(FastAcidMagenta))
20 赤色228号(別名パーマトンレッド(PermatonRed))
21 赤色230号の(1)(別名エオシンYS(EosineYS))
22 赤色230号の(2)(別名エオシンYSK(EosineYSK))
23 赤色231号(別名フロキシンBK(PhloxineBK))
24 赤色232号(別名ローズベンガルK(RoseBengalK))
25 だいだい色201号(別名ジブロモフルオレセイン(Dibromofluorescein))
26 だいだい色203号(別名パーマネントオレンジ(PermanentOrange))
27 だいだい色204号(別名ベンチジンオレンジG(BenzidineOrangeG))
28 だいだい色205号(別名オレンジII(OrangeII))
29 だいだい色206号(別名ジヨードフルオレセイン(Diiodofluorescein))
30 だいだい色207号(別名エリスロシン黄NA(ErythrosineYellowishNA))
31 黄色201号(別名フルオレセイン(Fluorescein))
32 黄色202号の(1)(別名ウラニン(Uranine))
33 黄色202号の(2)(別名ウラニンK(UranineK))
34 黄色203号(別名キノリンイエローWS(QuinolineYellowWS))
35 黄色204号(別名キノリンイエローSS(QuinolineYellowSS))
36 黄色205号(別名ベンチジンイエローG(BenzidineYellowG))
37 緑色201号(別名アリザリンシアニングリーンF(AlizarineCyanineGreenF))
38 緑色202号(別名キニザリングリーンSS(QuinizarineGreenSS))
39 緑色204号(別名ピラニンコンク(PyranineConc))
40 緑色205号(別名ライトグリーンSF黄(LightGreenSFYellowish))
41 青色201号(別名インジゴ(Indigo))
42 青色202号(別名パテントブルーNA(PatentBlueNA))
43 青色203号(別名パテントブルーCA(PatentBlueCA))
44 青色204号(別名カルバンスレンブルー(CarbanthreneBlue))
45 青色205号(別名アルファズリンFG(AlphazurineFG))
46 褐色201号(別名レゾルシンブラウン(ResorcinBrown))
47 紫色201号(別名アリズリンパープルSS(AlizurinePurpleSS))
48 19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げるもののアルミニウムレーキ
49 28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げるもののバリウムレーキ
50 28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げるもののジルコニウムレーキ
規格
1 赤色201号本品は、定量するとき、4―(2―スルホ―p―トリルアゾ)―3―ヒドロキシ―2―ナフトエ酸のジナトリウム塩(C18H12N2Na2O6S:430.34)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(酸性希)溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長519nm以上523nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のエタノール(酸性希)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、パラニトロアニリン標準溶液2μLを標準溶液とし、3―メチル―1―ブタノール/アセトン/酢酸(100)/水混液(4:1:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.6である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は521nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0604とする。
2 赤色202号本品は、定量するとき、4―(2―スルホ―p―トリルアゾ)―3―ヒドロキシ―2―ナフトエ酸のカルシウム塩(C18H12CaN2O6S:424.44)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長519nm以上523nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、赤色202号標準品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色202号
(5) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄赤色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、7.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量8.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は521nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0612とする。
3 赤色203号本品は、定量するとき、1―(4―クロロ―6―スルホ―m―トリルアゾ)―2―ナフトールのモノナトリウム塩(C17H12ClN2NaO4S:398.80)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.05gに酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長483nm以上489nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、赤色203号標準品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを標準溶液とし、酢酸エチル/メタノール/アンモニア水(28)混液(5:2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.05gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は486nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0583とする。
4 赤色204号本品は、定量するとき、1―(4―クロロ―6―スルホ―m―トリルアゾ)―2―ナフトールのバリウム塩(C34H24BaCl2N4O8S2:888.94)として87.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにジメチルスルホキシド/エチレングリコール混液(2:1)200mLを加え、必要に応じて水浴上で加熱して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、ジメチルスルホキシド/エチレングリコール混液(2:1)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長482nm以上486nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、赤色204号標準品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを標準溶液とし、酢酸エチル/メタノール/アンモニア水(28)混液(5:2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄緑色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量8.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、ジメチルスルホキシド/エチレングリコール混液(2:1)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、ジメチルスルホキシド/エチレングリコール混液(2:1)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、ジメチルスルホキシド/エチレングリコール混液(2:1)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は484nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0414とする。
5 赤色205号本品は、定量するとき、2―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―1―ナフタレンスルホン酸のモノナトリウム塩(C20H13N2NaO4S:400.38)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長491nm以上497nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は494nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0685とする。
6 赤色206号本品は、定量するとき、2―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―1―ナフタレンスルホン酸のカルシウム塩(C40H26CaN4O8S2:794.87)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長491nm以上497nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液8μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄赤色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は494nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0708とする。
7 赤色207号本品は、定量するとき、2―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―1―ナフタレンスルホン酸のバリウム塩(C40H26BaN4O8S2:892.11)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長491nm以上497nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液8μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄緑色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量8.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は494nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0574とする。
8 赤色208号本品は、定量するとき、2―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―1―ナフタレンスルホン酸のストロンチウム塩(C40H26N4O8S2Sr:842.41)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、深赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長491nm以上497nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液8μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、深紅色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は494nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0661とする。
9 赤色213号本品は、定量するとき、N,N―ジエチル―9―(2―カルボキシフェニル)―6―(ジエチルアミノ)―3H―キサンテン―3―イミニウム=クロリド(C28H31ClN2O3:479.01)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、暗緑色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、強い蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液2mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長552nm以上556nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色213号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物次の方法により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物は、次の方法で試験を行い、硫酸塩は硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、3.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、80℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は554nm付近について行うこととし、吸光係数は0.244とする。
10 赤色214号本品は、定量するとき、N,N―ジエチル―9―(2―カルボキシフェニル)―6―(ジエチルアミノ)―3H―キサンテン―3―イミニウム=アセタート(C30H34N2O5:502.60)として92.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青赤色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のメタノール溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、蛍光を発する。
(2) 本品0.02gにメタノール200mLを加えて溶かし、この液2mLを量り、メタノールを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長543nm以上547nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色214号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにメタノール100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、80℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、メタノールを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液2mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は545nm付近について行うこととし、吸光係数は0.247とする。
11 赤色215号本品は、定量するとき、N,N―ジエチル―9―(2―カルボキシフェニル)―6―(ジエチルアミノ)―3H―キサンテン―3―イミニウム=ステアラート(C46H66N2O5:727.03)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青赤色の塊又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gに水100mLを加えるとき、ほとんど溶けない。
(2) 本品のメタノール溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、蛍光を発する。
(3) 本品0.02gにメタノール200mLを加えて溶かし、この液3mLを量り、メタノールを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長543nm以上547nm以下に吸収の極大を有する。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色215号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにメタノール100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、イソプロピルエーテルを用いる。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、80℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、メタノールを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液3mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は545nm付近について行うこととし、吸光係数は0.163とする。
12 赤色218号本品は、定量するとき、2’,4’,5’,7’―テトラブロモ―4,5,6,7―テトラクロロ―3’,6’―ジヒドロキシスピロ[イソベンゾフラン―1(3H),9’―[9H]キサンテン]―3―オン(C20H4Br4Cl4O5:785.67)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、薄い帯赤白色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、黄色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて200mLとする。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長536nm以上540nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色218号標準品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、酢酸エチル/メタノール/アンモニア水(28)混液(5:2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。この場合において、熱湯に代えて水酸化ナトリウム溶液(1→100)又は薄めたアンモニア水(28)(1→15)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は538nm付近について行うこととし、吸光係数は0.138とする。
13 赤色219号本品は、定量するとき、3―ヒドロキシ―4―フェニルアゾ―2―ナフトエ酸のカルシウム塩(C34H22CaN4O6:622.64)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.02gにジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、ジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長407nm以上411nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.02gにジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液3μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.02gにジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、ジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、ジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、ジメチルスルホキシド/エタノール(99.5)混液(1:1)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度は409nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0336とする。
14 赤色220号本品は、定量するとき、4―(1―スルホ―2―ナフチルアゾ)―3―ヒドロキシ―2―ナフトエ酸のカルシウム塩(C21H12CaN2O6S:460.47)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青暗赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、赤色を呈する。
(2) 本品0.05gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液4mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長524nm以上530nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色220号
(5) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄赤色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量8.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.05gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は527nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0641とする。
15 赤色221号本品は、定量するとき、1―(2―ニトロ―p―トリルアゾ)―2―ナフトール(C17H13N3O3:307.30)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、帯黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長511nm以上515nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、赤色221号標準品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 融点272℃以上
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量2.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.5%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は513nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0784とする。
16 赤色223号本品は、定量するとき、2’,4’,5’,7’―テトラブロモ―3’,6’―ジヒドロキシスピロ[イソベンゾフラン―1(3H),9’―[9H]キサンテン]―3―オン(C20H8Br4O5:647.89)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)は、黄赤色を呈し、蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて200mLとする。この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長515nm以上519nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色223号標準品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、酢酸エチル/メタノール/アンモニア水(28)混液(5:2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は1.0%以下である。この場合において、熱湯に代えて水酸化ナトリウム溶液(1→100)又は薄めたアンモニア水(28)(1→15)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、3.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量7.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は517nm付近について行うこととし、吸光係数は0.157とする。
17 赤色225号本品は、定量するとき、1―[4―(フェニルアゾ)フェニルアゾ]―2―ナフトール(C22H16N4O:352.39)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長511nm以上515nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1,2―ジクロロエタン混液(2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は513nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0966とする。
18 赤色226号本品は、定量するとき、6,6’―ジクロロ―4,4’―ジメチル―チオインジゴ(C18H10Cl2O2S2:393.31)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gに硫酸2滴又は3滴を加えるとき、この液は、暗緑色を呈し、これを冷水で薄めるとき、赤色の沈殿を生じる。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色226号
ハ 純度試験
(1) 可溶物可溶物試験法第5 法 により試験を行うとき、その限度は、3.0%以下である。
(2) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(3) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分5.0%以下(1g)
ヘ 定量法質量法第3 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.000とする。
19 赤色227号本品は、定量するとき、8―アミノ―2―フェニルアゾ―1―ナフトール―3,6―ジスルホン酸のジナトリウム塩(C16H11N3Na2O7S2:467.38)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かす。この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長529nm以上533nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量6.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は531nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0723とする。
20 赤色228号本品は、定量するとき、1―(2―クロロ―4―ニトロフェニルアゾ)―2―ナフトール(C16H10ClN3O3:327.72)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液5mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長484nm以上488nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルムを展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.0である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は486nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0853とする。
21 赤色230号の(1)本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラブロモ―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩(C20H6Br4Na2O5:691.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄褐色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈し、黄緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かす。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長515nm以上519nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色230号の(1)標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は517nm付近について行うこととし、吸光係数は0.144とする。
22 赤色230号の(2)本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラブロモ―3H―キサンテン―3―オンのジカリウム塩(C20H6Br4K2O5:724.07)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄褐色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈し、黄緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かす。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長515nm以上519nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色230号の(2)標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、淡紫色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は517nm付近について行うこととし、吸光係数は0.136とする。
23 赤色231号本品は、定量するとき、9―(3,4,5,6―テトラクロロ―2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラブロモ―3H―キサンテン―3―オンのジカリウム塩(C20H2Br4Cl4K2O5:861.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈し、暗緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かす。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長536nm以上540nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色231号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、淡紫色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は538nm付近について行うこととし、吸光係数は0.122とする。
24 赤色232号本品は、定量するとき、9―(3,4,5,6―テトラクロロ―2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―2,4,5,7―テトラヨード―3H―キサンテン―3―オンのジカリウム塩(C20H2Cl4I4K2O5:1049.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かす。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長547nm以上551nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色232号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、淡紫色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は549nm付近について行うこととし、吸光係数は0.101とする。
25 だいだい色201号本品は、定量するとき、4’,5’―ジブロモ―3’,6’―ジヒドロキシスピロ[イソベンゾフラン―1(3H),9’―[9H]キサンテン]―3―オン(C20H10Br2O5:490.10)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)は、黄赤色を呈し、黄緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて200mLとする。この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長502nm以上506nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.7である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。この場合において、熱湯に代えて水酸化ナトリウム溶液(1→100)又は薄めたアンモニア水(28)(1→15)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は504nm付近について行うこととし、吸光係数は0.167とする。
26 だいだい色203号本品は、定量するとき、1―(2,4―ジニトロフェニルアゾ)―2―ナフトール(C16H10N4O5:338.28)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.01gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液20mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長478nm以上482nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液8μLを試料溶液とし、だいだい色203号標準品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液8μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、3.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.01gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は480nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0778とする。
27 だいだい色204号本品は、定量するとき、4,4’―[(3,3’―ジクロロ―1,1’―ビフェニル)―4,4’―ジイルビス(アゾ)]ビス[3―メチル―1―フェニル―5―ピラゾロン](C32H24Cl2N8O2:623.49)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液5mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長445nm以上449nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液10μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルムを展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は447nm付近について行うこととし、吸光係数は0.104とする。
28 だいだい色205号本品は、定量するとき、1―(4―スルホフェニルアゾ)―2―ナフトールのモノナトリウム塩(C16H11N2NaO4S:350.32)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長482nm以上486nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、だいだい色205号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 だいだい色205号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに酢酸アンモニウム試液100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は484nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0670とする。
29 だいだい色206号本品は、定量するとき、4’,5’―ジヨード―3’,6’―ジヒドロキシスピロ[イソベンゾフラン―1(3H),9’―[9H]キサンテン]―3―オン(C20H10I2O5:584.10)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色から褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)は、黄赤色を呈し、蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて200mLとする。この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長506nm以上510nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。この場合において、熱湯に代えて水酸化ナトリウム溶液(1→100)又は薄めたアンモニア水(28)(1→15)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、3.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は508nm付近について行うこととし、吸光係数は0.120とする。
30 だいだい色207号本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―4,5―ジヨード―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩(C20H8I2Na2O5:628.06)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色から褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長507nm以上511nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第3 法 の(a)及び(b)により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、3.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は509nm付近について行うこととし、吸光係数は0.110とする。
31 黄色201号本品は、定量するとき、3’,6’―ジヒドロキシスピロ[イソベンゾフラン―1(3H),9’―[9H]キサンテン]―3―オン(C20H12O5:332.31)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄褐色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のエタノール(95)溶液(1→1000)は、黄色を呈し、緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、酢酸アンモニウム試液を加えて200mLとする。この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長488nm以上492nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水酸化ナトリウム試液(希)溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色201号標準品の水酸化ナトリウム試液(希)溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、熱湯に代えて水酸化ナトリウム溶液(1→100)又は薄めたアンモニア水(28)(1→15)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法質量法第2 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.000とする。
32 黄色202号の(1)本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―3H―キサンテン―3―オンのジナトリウム塩(C20H10Na2O5:376.27)として75.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄赤色を呈し、緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長487nm以上491nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、試料溶液調製後直ちに、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量15.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法質量法第1 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.133とする。
33 黄色202号の(2)本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―ヒドロキシ―3H―キサンテン―3―オンのジカリウム塩(C20H10K2O5:408.49)として75.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄赤色を呈し、緑色の蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長487nm以上491nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、試料溶液調製後直ちに、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、淡紫色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第4 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量15.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法質量法第1 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.229とする。
34 黄色203号本品は、定量するとき、2―(1,3―ジオキソインダン―2―イル)キノリンモノスルホン酸及びジスルホン酸のナトリウム塩(C18H10NNaO5S:375.33及びC18H9NNa2O8S2:477.38)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色から黄褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長414nm以上418nm以下及び435nm以上439nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9及び約1.3である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液/エタノール(95)混液(1:1)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。416nm付近の吸収極大波長において測定した吸光度をA1、437nm付近の吸収極大波長において測定した吸光度をA2とする。この場合において、吸光係数Bは、次式によって求め、定量のための吸光度としては、A1を用いる。
35 黄色204号本品は、定量するとき、2―(2―キノリル)―1,3―インダンジオン(C18H11NO2:273.29)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長417nm以上421nm以下及び442nm以上446nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、パラニトロアニリン標準溶液2μLを標準溶液とし、3―メチル―1―ブタノール/アセトン/酢酸(100)/水混液(4:1:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.0である。
ハ 融点235℃以上240℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(6) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分0.3%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は419nm付近について行うこととし、吸光係数は0.136とする。
36 黄色205号本品は、定量するとき、2,2’―[(3,3’―ジクロロ―1,1’―ビフェニル)―4,4’―ジイルビス(アゾ)]ビス[3―オキソブタンアニリド](C32H26Cl2N6O4:629.50)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄色を呈する。
(2) 本品0.01gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長422nm以上426nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液5μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルムを展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.0である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.01gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は424nm付近について行うこととし、吸光係数は0.120とする。
37 緑色201号本品は、定量するとき、1,4―ビス(2―スルホ―p―トルイジノ)アントラキノンのジナトリウム塩(C28H20N2Na2O8S2:622.58)として70.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、青緑色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→2000)は、帯緑青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液25mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長605nm以上609nm以下及び640nm以上644nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯緑青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水200mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.4%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、20.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液25mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は642nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0228とする。
38 緑色202号本品は、定量するとき、1,4―ビス(p―トルイジノ)アントラキノン(C28H22N2O2:418.49)として96.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、青緑色から暗緑色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、帯緑青色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長606nm以上610nm以下及び645nm以上649nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯緑青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
ハ 融点212℃以上224℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は1.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は20ppm以下である。
ホ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は647nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0407とする。
39 緑色204号本品は、定量するとき、8―ヒドロキシ―1,3,6―ピレントリスルホン酸のトリナトリウム塩(C16H7Na3O10S3:524.39)として65.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯緑黄色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯緑黄色を呈し、蛍光を発する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長367nm以上371nm以下及び402nm以上406nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯緑黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第7 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、20.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量15.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は404nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0500とする。
40 緑色205号本品は、定量するとき、4―[α―[4―(N―エチル―3―スルホベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチル―3―スルホベンジルアミノ)ベンジル]ベンゼンスルホナートのジナトリウム塩(C37H34N2Na2O9S3:792.85)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する暗緑色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青緑色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長629nm以上633nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青緑色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は631nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0812とする。
41 青色201号本品は、定量するとき、インジゴチン(C16H10N2O2:262.26)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、暗青色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gに硫酸2滴又は3滴を加えるとき、この液は、黄緑色を呈し、これを冷水5mLで薄めるとき、青色の沈殿を生じる。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 青色201号
ハ 純度試験
(1) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(2) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(3) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分2.0%以下(1g)
ヘ 定量法質量法第3 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.000とする。
42 青色202号本品は、定量するとき、2―[α―[4―(N―エチルベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチルベンジルアミノ)ベンジル]―4―ヒドロキシ―5―スルホベンゼンスルホナートのモノナトリウム塩(C37H35N2NaO7S2:706.80)として80.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する帯赤青色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長633nm以上637nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は635nm付近について行うこととし、吸光係数は0.138とする。
43 青色203号本品は、定量するとき、2―[α―[4―(N―エチルベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチルベンジルアミノ)ベンジル]―4―ヒドロキシ―5―スルホベンゼンスルホナートのカルシウム塩(C74H70CaN4O14S4:1407.70)として80.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する帯赤青色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長633nm以上637nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
(4) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄赤色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は635nm付近について行うこととし、吸光係数は0.130とする。
44 青色204号本品は、定量するとき、3,3’―ジクロロインダンスレン(C28H12Cl2N2O4:511.31)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、青色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gに硫酸2滴又は3滴を加えるとき、この液は、暗黄色を呈し、これを冷水5mLで薄めるとき、青色の沈殿を生じる。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 青色204号
ハ 純度試験
(1) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(2) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(3) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法質量法第3 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.000とする。
45 青色205号本品は、定量するとき、2―[α―[4―(N―エチル―3―スルホベンジルイミニオ)―2,5―シクロヘキサジエニリデン]―4―(N―エチル―3―スルホベンジルアミノ)ベンジル]ベンゼンスルホナートのジアンモニウム塩(C37H42N4O9S3:782.95)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯緑青色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液4mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長627nm以上631nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
(4) 本品1gに水20mLを加えて溶かし、これに水酸化ナトリウム試液20mLを加え、加熱するとき、発生するガスは、潤したリトマス紙を青変する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は629nm付近について行うこととし、吸光係数は0.151とする。
46 褐色201号本品は、定量するとき、4―(4―スルホフェニルアゾ)―2―(2,4―キシリルアゾ)―1,3―ベンゼンジオールのモノナトリウム塩(C20H17N4NaO5S:448.43)として75.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、暗黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長424nm以上430nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、暗黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.4である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、15.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は427nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0972とする。
47 紫色201号本品は、定量するとき、1―ヒドロキシ―4―(p―トルイジノ)アントラキノン(C21H15NO3:329.35)として96.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青暗紫色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、帯赤青色を呈する。
(2) 本品0.05gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液4mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長584nm以上590nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯赤青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.1である。
ハ 融点185℃以上192℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量2.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.05gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液4mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は587nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0369とする。
48 19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げるもののアルミニウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の色素の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法又は第2法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットはそれぞれ19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたRs値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のアにより試験を行うとき、沈殿は、溶けない。
ハ 純度試験
(1) 塩酸及びアンモニア不溶物レーキ試験法の純度試験(1)の塩酸及びアンモニア不溶物試験法により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(2) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ19、21から24まで、28、30、32から34まで、37、39、40、45及び46に掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるとき、本品の量を調整する。
49 28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げるもののバリウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法又は第2法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットはそれぞれ28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたRs値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のイにより試験を行うとき、沈殿は、溶けない。
ハ 純度試験
(1) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(2) 水溶性バリウムレーキ試験法の純度試験(3)の水溶性バリウム試験法により試験を行うとき、混濁又は沈殿は、生じない。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ28、34及び42並びに第一部の品目の4、7、8及び10に掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるとき、本品の量を調整する。
50 28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げるもののジルコニウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法又は第2法により試験を行うとき、試料溶液から得られた主たるスポットはそれぞれ28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたRs値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のウの○1により試験を行うとき、液は、橙赤色から褐色までの色を呈する。
(3) レーキ試験法の確認試験(2)のウの○2により試験を行うとき、白色の沈殿を生じる。
ハ 純度試験
(1) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(2) 水溶性ジルコニウムレーキ試験法の純度試験(4)の水溶性ジルコニウム試験法により試験を行うとき、混濁又は沈殿は、生じない。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ28、34及び40並びに第一部の品目の7、8及び10に掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるとき、本品の量を調整する。
4号 第三部
品目
1 赤色401号(別名ビオラミンR(ViolamineR))
2 赤色404号(別名ブリリアントファストスカーレット(BrilliantFastScarlet))
3 赤色405号(別名パーマネントレッドF5R(PermanentRedF5R))
4 赤色501号(別名スカーレットレッドNF(ScarletRedNF))
5 赤色502号(別名ポンソー3R(Ponceau3R))
6 赤色503号(別名ポンソーR(PonceauR))
7 赤色504号(別名ポンソーSX(PonceauSX))
8 赤色505号(別名オイルレッドXO(OilRedXO))
9 赤色506号(別名ファストレッドS(FastRedS))
10 だいだい色401号(別名ハンサオレンジ(HanzaOrange))
11 だいだい色402号(別名オレンジI(OrangeI))
12 だいだい色403号(別名オレンジSS(OrangeSS))
13 黄色401号(別名ハンサイエロー(HanzaYellow))
14 黄色402号(別名ポーライエロー5G(PolarYellow5G))
15 黄色403号の(1)(別名ナフトールイエローS(NaphtholYellowS))
16 黄色404号(別名イエローAB(YellowAB))
17 黄色405号(別名イエローOB(YellowOB))
18 黄色406号(別名メタニルイエロー(MetanilYellow))
19 黄色407号(別名ファストライトイエロー3G(FastLightYellow3G))
20 緑色401号(別名ナフトールグリーンB(NaphtholGreenB))
21 緑色402号(別名ギネアグリーンB(GuineaGreenB))
22 青色403号(別名スダンブルーB(SudanBlueB))
23 青色404号(別名フタロシアニンブルー(PhthalocyanineBlue))
24 紫色401号(別名アリズロールパープル(AlizurolPurple))
25 黒色401号(別名ナフトールブルーブラック(NaphtholBlueBlack))
26 1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げるもののアルミニウムレーキ
27 11及び21に掲げるもののバリウムレーキ
規格
1 赤色401号本品は、定量するとき、9―(2―カルボキシフェニル)―6―(4―スルホ―o―トルイジノ)―N―(o―トリル)―3H―キサンテン―3―イミンのジナトリウム塩(C34H24N2Na2O6S:634.61)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤紫色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、帯青赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長527nm以上531nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→4000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯青赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.3である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。この場合において、熱湯に代えてエタノール(希)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 亜鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、200ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は529nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0929とする。
2 赤色404号本品は、定量するとき、4―(5―ニトロ―o―トリルアゾ)―3―ヒドロキシ―2―ナフトエ酸アニリド(C24H18N4O4:426.42)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長493nm以上497nm以下及び516nm以上520nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1法及び第6 法 により試験を行うとき、その限度は、3.0%以下及び0.3%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分1.0%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は518nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0553とする。
3 赤色405号本品は、定量するとき、4―(5―クロロ―2―スルホ―p―トリルアゾ)―3―ヒドロキシ―2―ナフトエ酸のカルシウム塩(C18H11CaClN2O6S:458.89)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにエタノール(酸性希)200mLを加え、必要に応じて加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、エタノール(酸性希)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長512nm以上516nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(酸性希)100mLを加え、必要に応じて加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1法及び第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下及び1.5%以下である。
(3) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、エタノール(酸性希)150mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、常温になるまで冷却後、エタノール(酸性希)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、エタノール(酸性希)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は514nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0430とする。
4 赤色501号本品は、定量するとき、4―[4―(O―トリルアゾ)―O―トリルアゾ]―2―ナフトール(C24H20N4O:380.44)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、暗褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長520nm以上526nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1,2―ジクロロエタン混液(2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.0である。
(4) 本品0.01gにエタノール(95)3mL及び塩酸2滴を加えて煮沸するとき、この液は、濃赤色を呈し、これに塩酸(希)5mL及び亜鉛粉末0.5gを加えて、加熱するとき、赤色は、消える。
ハ 融点183℃以上190℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量2.5%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は523nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0872とする。
5 赤色502号本品は、定量するとき、1―(2,4,5―トリメチルフェニルアゾ)―2―ナフトール―3,6―ジスルホン酸のジナトリウム塩(C19H16N2Na2O7S2:494.45)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯黄赤色から赤褐色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長507nm以上511nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色502号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 赤色502号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は509nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0508とする。
6 赤色503号本品は、定量するとき、1―(2,4―キシリルアゾ)―2―ナフトール―3,6―ジスルホン酸のジナトリウム塩(C18H14N2Na2O7S2:480.42)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長503nm以上507nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色503号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は505nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0491とする。
7 赤色504号本品は、定量するとき、2―(5―スルホ―2,4―キシリルアゾ)―1―ナフトール―4―スルホン酸のジナトリウム塩(C18H14N2Na2O7S2:480.42)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長500nm以上504nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色504号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は502nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0534とする。
8 赤色505号本品は、定量するとき、1―(2,4―キシリルアゾ)―2―ナフトール(C18H16N2O:276.33)として97.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長496nm以上500nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色505号標準品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量0.5%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分0.3%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は498nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0670とする。
9 赤色506号本品は、定量するとき、4―(2―ヒドロキシ―1―ナフチルアゾ)―1―ナフタレンスルホン酸のモノナトリウム塩(C20H13N2NaO4S:400.38)として90.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯褐赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに薄めたエタノール(95)(1→5)200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、薄めたエタノール(95)(1→5)を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長511nm以上515nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、赤色506号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、薄めたエタノール(95)(1→5)を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、薄めたエタノール(95)(1→5)を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は513nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0555とする。
10 だいだい色401号本品は、定量するとき、N―(O―トリル)―2―(2―ニトロ―p―トリルアゾ)―3―オキソブタンアミド(C18H18N4O5:370.36)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、帯赤黄色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長360nm以上364nm以下及び430nm以上434nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルムを展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯赤黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
ハ 融点210℃以上217℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は432nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0495とする。
11 だいだい色402号本品は、定量するとき、4―(p―スルホフェニルアゾ)―1―ナフトールのモノナトリウム塩(C16H11N2NaO4S:350.32)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、赤褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、その5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長474nm以上478nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、だいだい色402号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/薄めた酢酸(100)(3→100)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、4.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。その5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は476nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0921とする。
12 だいだい色403号本品は、定量するとき、1―(o―トリルアゾ)―2―ナフトール(C17H14N2O:262.31)として98.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、黄赤色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長488nm以上494nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→2000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準品のクロロホルム溶液(1→2000)2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1,2―ジクロロエタン混液(2:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄赤色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 融点128℃以上132℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量0.5%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分0.3%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は491nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0711とする。
13 黄色401号本品は、定量するとき、N―フェニル―2―(2―ニトロ―p―トリルアゾ)―3―オキソブタンアミド(C17H16N4O4:340.33)として96.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加え、必要に応じて50℃で加温して溶かす。常温になるまで冷却後、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長410nm以上414nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを試料溶液とし、黄色401号標準品0.1gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かした液2μLを標準溶液とし、クロロホルムを展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 融点250℃以上
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量4.0%以下(1g、105℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルム150mLを加え、必要に応じて約50℃で加温して溶かし、常温になるまで冷却後、クロロホルムを加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は412nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0650とする。
14 黄色402号本品は、定量するとき、1―(4―クロロ―2―スルホフェニル)―3―メチル―4―[4―(p―トリルスルホニル)フェニルアゾ]―5―ピラゾロンのナトリウム塩(C23H18ClN4NaO7S2:584.99)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯褐黄色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液20mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長402nm以上408nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.5である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は405nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0330とする。
15 黄色403号の(1)本品は、定量するとき、2,4―ジニトロ―1―ナフトール―7―スルホン酸のジナトリウム塩(C10H4N2Na2O8S:358.19)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色から帯赤黄色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長390nm以上394nm以下及び426nm以上430nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色403号の(1)標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 黄色403号
(5) 炎色反応試験法により試験を行うとき、炎は、黄色を呈する。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.2%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度測定は428nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0496とする。
16 黄色404号本品は、定量するとき、1―フェニルアゾ―2―ナフチルアミン(C16H13N3:247.30)として99.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色から暗黄赤色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、帯赤黄色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長434nm以上438nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色404号標準品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、3―メチル―1―ブタノール/アセトン/酢酸(100)/水混液(4:1:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯赤黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 融点99℃以上104℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。この場合において、溶媒は、水を用いる。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量0.2%以下(1g、80℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は436nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0539とする。
17 黄色405号本品は、定量するとき、1―(o―トリルアゾ)―2―ナフチルアミン(C17H15N3:261.32)として99.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄赤色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、帯赤黄色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長436nm以上440nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、黄色405号標準品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、3―メチル―1―ブタノール/アセトン/酢酸(100)/水混液(4:1:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、帯赤黄色を呈し、当該標準液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
ハ 融点120℃以上126℃以下
ニ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにクロロホルム100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。この場合において、溶媒は、水を用いる。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ホ 乾燥減量0.2%以下(1g、80℃、6時間)
ヘ 強熱残分1.0%以下(1g)
ト 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は438nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0546とする。
18 黄色406号本品は、定量するとき、4―(3―スルホフェニルアゾ)ジフェニルアミンのモノナトリウム塩(C18H14N3NaO3S:375.38)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、黄色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長433nm以上439nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.4である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第7 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、7.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、80℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は436nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0625とする。
19 黄色407号本品は、定量するとき、3―メチル―4―フェニルアゾ―1―(4―スルホフェニル)―5―ピラゾロンのモノナトリウム塩(C16H13N4NaO4S:380.35)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯褐黄色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、黄色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長391nm以上395nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、黄色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.3である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、6.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、80℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は393nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0581とする。
20 緑色401号本品は、定量するとき、5―イソニトロソ―6―オキソ―5,6―ジヒドロ―2―ナフタレンスルホン酸の鉄塩(C30H15FeN3Na3O15S3:878.46)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、暗緑色から帯青緑色までの色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、緑色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液25mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長711nm以上717nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、緑色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.8である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、10.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。ただし、操作法の試料溶液の操作のうち、薄めた塩酸(1→2)5mL及びヨウ化カリウム試液5mLを加える操作の際、L―アスコルビン酸約1gを追加する。なお、試料溶液が褐色に着色しているときは、L―アスコルビン酸を液の色が淡黄色となるまで適宜増量する。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液25mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は714nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0227とする。
21 緑色402号本品は、定量するとき、3―[N―エチル―[4―[α―フェニル―4―(N―エチル―3―スルホベンジルアミノ)ベンジリデン]―2,5―シクロヘキサジエニルイミニオ]メチル]ベンゼンスルホナートのモノナトリウム塩(C37H35N2NaO6S2:690.80)として85.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、金属性の光沢を有する暗紫色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、緑色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長617nm以上621nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、緑色402号標準品の水溶液(1→1000)2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/アセトン/水混液(3:1:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、緑色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 緑色402号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、4.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) クロム本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを試料溶液とし、クロム標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(3)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(7) マンガン本品を原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを試料溶液とし、マンガン標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(3)により処理し、試料溶液調製法(2)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、50ppm以下である。
(8) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は619nm付近について行うこととし、吸光係数は0.121とする。
22 青色403号本品は、定量するとき、1―メチルアミノ―4―(m―トルイジノ)アントラキノン(C22H18N2O2:342.39)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、青色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)は、青色を呈する。
(2) 本品0.02gにクロロホルム200mLを加えて溶かし、この液10mLを量り、クロロホルムを加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長600nm以上606nm以下及び644nm以上650nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品のクロロホルム溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、だいだい色403号標準溶液2μLを標準溶液とし、クロロホルム/1―ブタノール混液(16:1)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.0である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gにエタノール(95)100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第2 法 により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。この場合において、溶媒は、クロロホルムを用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(4) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(5) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量1.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 強熱残分0.3%以下(1g)
ヘ 定量法本品約0.02gを精密に量り、クロロホルムを加えて溶かし、正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルムを加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は647nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0482とする。
23 青色404号本品は、定量するとき、フタロシアニンの銅錯塩(C32H16CuN8:576.07)として95.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、青色の粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品0.01gに硫酸4滴又は5滴を加えて溶かすとき、この液は、暗黄緑色を呈し、これを冷水で薄めるとき、青色の沈殿を生じる。
(2) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 青色404号
ハ 純度試験
(1) 可溶物可溶物試験法第6 法 により試験を行うとき、その限度は、0.3%以下である。
(2) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、5.0%以下である。
(3) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 鉛本品を原子吸光光度法の前処理法(2)により処理し、試料溶液調製法(4)により調製したものを試料溶液とし、鉛標準原液(原子吸光光度法用)2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて100mLとし、この液1mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(2)により処理し、試料溶液調製法(4)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
(5) 遊離銅本品2.0を250mLの共せん付き三角フラスコに量り、水100mLを加えて時々強く振り混ぜ、2時間後に乾燥ろ紙(5種C)でろ過する。ろ液50mLを100mLの比色管に量り、これに用時調製したN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(1→1000)10mLを加え、水を加えて100mLとし、これを試料溶液とする。硫酸銅(II)五水和物溶液(17→500000)50mLを100mLの比色管に量り、これに上記のN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液10mLを加え、常温になるまで冷却後、水を加えて100mLとし、これを比較液とする。試料溶液及び比較液について、白色の背景を用いて比色管の上部から観察するとき、試料溶液の色は、比較液の色より濃くない。
ニ 乾燥減量5.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法質量法第3 法 により試験を行う。この場合において、係数は、1.000とする。
24 紫色401号本品は、定量するとき、1―ヒドロキシ―4―(2―スルホ―p―トルイジノ)アントラキノンのモノナトリウム塩(C21H14NNaO6S:431.39)として80.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、帯青暗紫色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、紫色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液25mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長567nm以上573nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、紫色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約1.6である。
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、0.4%以下である。この場合において、試料採取量は1gとし、熱湯に代えてエタノール(希)を用いる。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、15.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 鉄本品を原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを試料溶液とし、鉄標準原液(原子吸光光度法用)1mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→4)を加えて10mLとし、この液5mLを正確に量り、原子吸光光度法の前処理法(1)により処理し、試料溶液調製法(1)により調製したものを比較液として原子吸光光度法により比較試験を行うとき、その限度は、500ppm以下である。
(7) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液25mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は570nm付近について行うこととし、吸光係数は0.0273とする。
25 黒色401号本品は、定量するとき、8―アミノ―7―(4―ニトロフェニルアゾ)―2―(フェニルアゾ)―1―ナフトール―3,6―ジスルホン酸のジナトリウム塩(C22H14N6Na2O9S2:616.49)として75.0%以上101.0%以下を含む。
イ 性状本品は、暗褐色の粒又は粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品の水溶液(1→1000)は、暗青色を呈する。
(2) 本品0.02gに酢酸アンモニウム試液200mLを加えて溶かし、この液5mLを量り、酢酸アンモニウム試液を加えて100mLとした液は、吸光度測定法により試験を行うとき、波長616nm以上620nm以下に吸収の極大を有する。
(3) 本品の水溶液(1→1000)2μLを試料溶液とし、フラビアン酸標準溶液2μLを標準溶液とし、1―ブタノール/エタノール(95)/アンモニア試液(希)混液(6:2:3)を展開溶媒として薄層クロマトグラフ 法 第2法により試験を行うとき、当該試料溶液から得た主たるスポットは、暗青色を呈し、当該標準溶液から得た主たるスポットに対するRs値は、約0.9である。
(4) 本品を乾燥し、赤外吸収スペクトル測定法により試験を行うとき、本品のスペクトルは、次に掲げる本品の参照スペクトルと同1の波数に同1の強度の吸収を有する。
0 黒色401号
ハ 純度試験
(1) 溶状本品0.01gに水100mLを加えて溶かすとき、この液は、澄明である。
(2) 不溶物不溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(3) 可溶物可溶物試験法第1 法 により試験を行うとき、その限度は、1.0%以下である。
(4) 塩化物及び硫酸塩塩化物試験法及び硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、15.0%以下である。
(5) ヒ素ヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(6) 重金属重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、20ppm以下である。
ニ 乾燥減量10.0%以下(1g、105℃、6時間)
ホ 定量法本品約0.02gを精密に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて溶かし、正確に200mLとする。この液5mLを正確に量り、酢酸アンモニウム試液を加えて正確に100mLとし、これを試料溶液として、吸光度測定法により試験を行う。この場合において、吸収極大波長における吸光度の測定は618nm付近について行うこととし、吸光係数は、0.0916とする。
26 1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げるもののアルミニウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法又は第2法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットはそれぞれ1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたRs値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のアにより試験を行うとき、沈殿は、溶けない。
ハ 純度試験
(1) 塩酸及びアンモニア不溶物レーキ試験法の純度試験(1)の塩酸及びアンモニア不溶物試験法により試験を行うとき、その限度は、0.5%以下である。
(2) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ1、5から7まで、9、11、14、15、18、19、21、24及び25に掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるときは、本品の量を調整する。
27 11及び21に掲げるもののバリウムレーキ本品は、定量するとき、それぞれ11及び21に掲げる色素原体として、表示量の90.0%以上110.0%以下を含む。
イ 性状本品は、それぞれ11及び21に掲げる色素原体の色の明度を上げた粉末である。
ロ 確認試験
(1) 本品は、レーキ試験法の確認試験(1)の吸光度測定法により試験を行うとき、それぞれ11及び21に掲げる色素原体と同1の吸収極大波長を、レーキ試験法の確認試験(1)の薄層クロマトグラフ 法 第1法により試験を行うとき、試料溶液から得られた主たるスポットはそれぞれ11及び21に掲げる色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、当該色素の標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示す。
(2) レーキ試験法の確認試験(2)のイにより試験を行うとき、沈殿は、溶けない。
ハ 純度試験
(1) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩レーキ試験法の純度試験(2)の水溶性塩化物試験法及び水溶性硫酸塩試験法により試験を行うとき、それぞれの限度の合計は、2.0%以下である。
(2) 水溶性バリウムレーキ試験法の純度試験(3)の水溶性バリウム試験法により試験を行うとき、混濁又は沈殿は、生じない。
(3) ヒ素レーキ試験法の純度試験(5)のヒ素試験法により試験を行うとき、その限度は、2ppm以下である。
(4) 重金属レーキ試験法の純度試験(6)の重金属試験法により試験を行うとき、その限度は、亜鉛にあっては500ppm以下、鉄にあっては500ppm以下、その他の重金属にあっては20ppm以下である。
ニ 定量法本品約0.02g以上0.1g以下を精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)2.5mLを加え、必要に応じて加温し、かくはんし、遠心分離を行い、上澄み液を採取する操作を4回繰り返す。これらの操作により得られた上澄み液を合わせ、薄めた塩酸(1→20)で中和し、当該色素原体の定量法で用いる希釈液を加えて正確に200mLとし、必要に応じてろ過し、これを試料溶液として、それぞれ11及び21に掲げる色素原体の定量法に準じて試験を行う。この場合において、当該試料溶液の濃度が適当でないと認められるときは、本品の量を調整する。
5号 第四部
一般試験法
1 塩化物試験法塩化物試験法は、試料中に混在する塩化物の量を試験する方法であり、その量は塩化ナトリウム(NaCl)の量として質量100分率(%)で表す。
イ 操作法試料約2gを精密に量り、水約100mLを加えて溶かし、これに活性炭10gを加えて2分間から3分間程度穏やかに煮沸する。これを室温になるまで冷却し、薄めた硝酸(38→100)1mLを加えて激しくかき混ぜた後、水を加えて正確に200mLとし、よく振り混ぜた後、乾燥ろ紙を用いてろ過する。このろ液50mLを250mLの共栓フラスコに正確に量り、薄めた硝酸(38→100)約2mLを加え、0.1mol/L硝酸銀液10mLを正確に加え、ニトロベンゼン約5mLを加える。これを、塩化銀が析出するまで振り混ぜ、硫酸アンモニウム鉄(III)試液1mLを加え、過剰の硝酸銀を0.1mol/Lチオシアン酸アンモニウム液で滴定する。次いで、別に同様の方法で空試験を行い、次式により塩化物の量を求める。この場合において、塩化物の量が多いときは、0.1mol/L硝酸銀液を増量する。
2 炎色反応試験法炎色反応試験法は、試料を塩酸で潤して炎色反応を行い、その炎色を観察し、構造中に存在するカリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、バリウム塩又はストロンチウム塩を確認する方法である。
イ 操作法試料0.1gに塩酸0.2mLを加えてかゆ状とし、その少量を白金線の先端から約5mmの部分に付け、無色炎中に水平に保ってその炎色を観察する。この場合において、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、バリウム塩又はストロンチウム塩が呈する炎色は、それぞれ次に掲げるとおりである。
(1) カリウム塩淡紫色
(2) ナトリウム塩黄色
(3) カルシウム塩黄赤色
(4) バリウム塩黄緑色
(5) ストロンチウム塩深紅色
3 可溶物試験法可溶物試験法は、試料中に含まれる水又は有機溶媒に溶ける物質の量を試験する方法であり、その量は質量100分率(%)で表す。
イ 装置次のいずれかの抽出器を用いる。
(1) ソックスレー抽出器
(2) 共通すり合わせ連続抽出器
ロ 操作法
(1) 第1法試料約5gを円筒ろ紙に精密に量り、イソプロピルエーテル(抽出用)100mLを加え、ソックスレー抽出器で2時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを水浴上で加熱してイソプロピルエーテル(抽出用)を留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、その質量(W1)を精密に量る。次いで抽出残留物にイソプロピルエーテル(抽出用)100mLを加え、ソックスレー抽出器で2時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを水浴上で加熱してイソプロピルエーテル(抽出用)を留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、その質量(W2)を精密に量り、次式によりイソプロピルエーテル抽出分を求める。
(2) 第2法中性エーテル抽出分、アルカリ性エーテル抽出分及び酸性エーテル抽出分をそれぞれ求め、これらの総和をエーテル抽出分とする。
(a) 中性エーテル抽出分試料約5gを精密に量り、水200mLを加えて溶かし分液ロートに移す。イソプロピルエーテル(抽出用)100mLを加え1分間よく振り混ぜた後、静置してイソプロピルエーテル層を分取する操作を3回繰り返す。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、水層は別に保存する。抽出に用いた分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗い、洗液を抽出液に合わせる。これに水20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、洗液が着色しなくなるまで繰り返し、洗液は別に保存する。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して、約50mLとした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、次式により中性エーテル抽出分を求める。
(b) アルカリ性エーテル抽出分(a)で別に保存した水層に別に保存した洗液を合わせ、これに水酸化ナトリウム溶液(1→10)2mLを加え、分液ロートに移す。イソプロピルエーテル(抽出用)100mLを加え1分間よく振り混ぜた後、静置してイソプロピルエーテル層を分取する操作を3回繰り返す。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、水層は別に保存する。抽出に用いた分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗い、洗液を抽出液に合わせる。これに水酸化ナトリウム試液(希)20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、洗液が着色しなくなるまで繰り返し、洗液は別に保存する。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、次式によりアルカリ性エーテル抽出分を求める。
(c) 酸性エーテル抽出分(b)で別に保存した水層に別に保存した洗液を合わせ、これに薄めた塩酸(1→2)3mLを加え、分液ロートに移す。イソプロピルエーテル(抽出用)100mLを加え1分間よく振り混ぜた後、静置してイソプロピルエーテル層を分取する操作を3回繰り返す。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、これに抽出に用いた分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これに薄めた塩酸(1→200)20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、水層が着色しなくなるまで繰り返す。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、次式により酸性エーテル抽出分を求める。
(3) 第3法中性エーテル抽出分、アルカリ性エーテル抽出分及び酸性エーテル抽出分のうち、規格で規定する抽出分の和をもってエーテル抽出分とする。
(a) 中性エーテル抽出分試料約5gを精密に量り、水100mLを加えて溶かし、共通すり合わせ連続抽出器の抽出器Aで抽出する。別にフラスコBにイソプロピルエーテル(抽出用)100mLを入れ、温湯の水浴上で加温しながら、5時間抽出する。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、これを分液ロートに移し、水層は別に保存する。抽出に用いたフラスコBをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗い、洗液を抽出液に合わせる。これに水20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、水層が着色しなくなるまで繰り返し、洗液は別に保存する。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせ、温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、(2)の(a)に掲げる式により中性エーテル抽出分を求める。
(b) アルカリ性エーテル抽出分(a)の抽出器Aの中の水溶液に水酸化ナトリウム溶液(1→10)2mLを加えて抽出する。別にフラスコBにイソプロピルエーテル(抽出用)100mLを入れ、温湯の水浴上で加温しながら、5時間抽出する。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、これを分液ロートに移し、水層は別に保存する。抽出に用いたフラスコBをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗い、洗液を抽出液に合わせる。これに水酸化ナトリウム試液(希)20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、水層が着色しなくなるまで繰り返し、洗液は別に保存する。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、(2)の(b)に掲げる式によりアルカリ性エーテル抽出分を求める。
(c) 酸性エーテル抽出分(b)の抽出器Aの中の水溶液に薄めた塩酸(1→2)3mLを加えて抽出する。別にフラスコBにイソプロピルエーテル(抽出用)100mLを入れ、温湯の水浴上で加温しながら、5時間抽出する。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、これを分液ロートに移し、これにフラスコBをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これに薄めた塩酸(1→200)20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、水層が着色しなくなるまで繰り返す。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、(2)の(c)に掲げる式により酸性エーテル抽出分を求める。
(4) 第4法試料約5gを精密に量り、水酸化ナトリウム溶液(2→100)100mLを加えて溶かし、共通すり合わせ連続抽出器で抽出する。フラスコBにイソプロピルエーテル(抽出用)100mLを入れ、温湯の水浴上で加温しながら、5時間抽出する。これらの操作により得られた抽出液を合わせ、これを分液ロートに移し、これにフラスコBをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これに水酸化ナトリウム試液(希)20mLを加え、振り混ぜて洗浄する操作を、水層が着色しなくなるまで繰り返す。この操作により得られたイソプロピルエーテル層をフラスコに移し、これに分液ロートをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを留去して約50mLにした後、質量既知の蒸発皿に移し、これにフラスコをイソプロピルエーテル(抽出用)10mLで洗浄した洗液を合わせる。これを温湯の水浴上で穏やかに加温して乾固し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、質量を精密に量り、(2)の(b)に掲げる式によりアルカリ性エーテル抽出分を求める。
(5) 第5法試料約5gを円筒ろ紙に精密に量り、アセトン100mLを加え、ソックスレー抽出器で2時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をアセトン10mLで洗浄した洗液を合わせる。アセトンを留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、その質量(W1)を精密に量る。次いで抽出残留物にアセトン100mLを加え、ソックスレー抽出器で2時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をアセトン10mLで洗浄した洗液を合わせる。アセトンを留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、その質量(W2)を精密に量り、次式によりアセトン抽出分を求める。
(6) 第6法試料約5gを精密に量り、水約190mLを加え、激しく振り混ぜる。その後、2時間にわたり時々振り混ぜた後、水を加え正確に200mLとし、ろ紙を用いてろ過する。このろ液100mLを質量既知の蒸発皿に正確に量り、水浴上で乾固する。これを105℃で恒量になるまで乾燥し、デシケーター(硫酸)中で室温になるまで放冷した後、その質量を精密に量り、次式により水可溶分を求める。
(7) 第7法試料約5gを円筒ろ紙に精密に量り、クロロホルム100mLを加え、ソックスレー抽出器で6時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をクロロホルム30mLで洗浄した洗液を合わせる。クロロホルムを留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、その質量(W1)を精密に量る。次いで抽出残留物にクロロホルム100mLを加え、ソックスレー抽出器で6時間抽出する。抽出液を質量既知の蒸発皿に移し、これに抽出器をクロロホルム30mLで洗浄した洗液を合わせる。クロロホルムを留去し、デシケーター(シリカゲル)中で恒量になるまで乾燥した後、抽出物の質量(W2)を精密に量り、次式によりクロロホルム抽出分を求める。
4 乾燥減量試験法乾燥減量試験法は、試料をそれぞれの規格において規定する条件で乾燥し、その減量を測定する方法である。
イ 装置恒温乾燥器(試料の規格において規定する温度にしようとするとき、当該温度から±2℃の範囲内に調節されるものに限る。)を用いる。
ロ 操作法あらかじめ、はかりびんをそれぞれの試料の規格において規定する温度で30分間乾燥した後、デシケーター(シリカゲル)中で放冷し、質量を精密に量る。これに試料約1gを精密に量り、試料の層が5mm以下の厚さになるように広げる。これをそれぞれの試料の規格において規定する温度において6時間乾燥した後、デシケーター(シリカゲル)中で室温になるまで放冷し、その質量を精密に量り、次式により乾燥減量を求める。
5 吸光度測定法吸光度測定法は、試料をそれぞれの規格において規定する溶媒に溶かし、吸収の極大の波長を測定することにより確認試験を行い、吸収の極大の波長における一定濃度の溶液の吸光度を測定することにより定量を行う方法である。
イ 装置分光光度計を用いる。可視部の測定には、光源としてタングステンランプ又はハロゲンタングステンランプを用いる。可視部の吸収測定にはガラス製又は石英製の層長1cmのセルを用いる。
ロ 操作法規格において規定する溶液について試験を行う。確認試験は、吸光度が0.2から0.7までの範囲にならない場合は、0.2から0.7までの範囲になるように、規格において規定する溶媒で調整する。定量は、規格において規定する吸収極大波長における吸光度(A)を測定し、次式により定量する。
ハ 波長及び吸光度の校正波長の読み取りは、波長校正用光学フィルターを用い、それぞれのフィルターに添付された試験成績書の試験条件において、試験成績書に示された基準値の波長付近における透過率を測定し、透過率が極小値を示すものについて行う。この場合において、波長の読み取りは、低圧水銀ランプの253.65nm、365.02nm、435.84nm若しくは546.07nm又は重水素放電管の486.00nm若しくは656.10nmの輝線を用いて行うことができる。吸光度の読み取りは、透過率校正用光学フィルターを用い、それぞれのフィルターに添付された試験成績書の試験条件において試験成績書に示された基準値の波長における透過率の読み取りを行う。この場合において、同一波長において透過率の異なる透過率校正用光学フィルターの複数枚を用い、透過率の直線性の確認を行うことが望ましい。
ニ 波長及び透過率校正用光学フィルター
0 波長校正用光学フィルターは、次に示すものを用いる。
フィルターの種類 |
波長校正範囲(nm) |
品名(注) |
波長校正用ネオジウム光学フィルター |
400~750 |
JCRM001 |
波長校正用ホルミウム光学フィルター |
250~600 |
JCRM002 |
0 透過率校正用光学フィルターは次に示すものを用いる。
フィルターの種類 |
校正透過率(%) |
品名(注) |
透過率用可視域光学フィルター |
1 |
JCRM101 |
10 |
JCRM110 |
|
20 |
JCRM120 |
|
30 |
JCRM130 |
|
40 |
JCRM140 |
|
50 |
JCRM150 |
(注)
財団法人日本品質保証機構(昭和32年10月28日に財団法人日本機械金属検査協会という名称で設立された法人をいう。)から供給される光学フィルターの形式名
6 強熱残分試験法強熱残分試験法は、試料を強熱する場合において、揮発せずに残留する物質の量を測定し、試料中に含まれる無機物の量を試験する方法である。
イ 操作法白金製、石英製又は磁製のるつぼを恒量になるまで強熱し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、その質量を精密に量る。これに試料約1gを精密に量り、硫酸少量で潤し、徐々に加熱してなるべく低温でほとんど灰化又は揮散させた後、硫酸で潤し、徐々に加熱してなるべく低温で完全に灰化させ、恒量になるまで強熱する。これをデシケーター(シリカゲル)中で室温になるまで放冷した後、質量を精密に量り、次式により強熱残分を求める。
7 原子吸光光度法原子吸光光度法は、光が原子蒸気層を通過するとき、基底状態の原子が特有の波長の光を吸収する現象を利用し、試料中の被検元素の量(濃度)を測定する方法である。
イ 装置装置は、光源部、試料原子化部、分光部、測光部及び表示記録部からなるものを用いる。光源部には、中空陰極ランプ又は放電ランプ等を用いる。試料原子化部は、フレーム方式、電気加熱方式又は冷蒸気方式によるものとし、フレーム方式の場合は、試料原子化部はバーナー及びガス流量調節器からなるものとする。分光部には、回折格子又は干渉フィルターを用いる。測光部は、検出器及び信号処理系からなるものとする。表示記録部には、ディスプレイ、信号記録装置等を用いる。なお、バックグラウンドの補正法としては、連続スペクトル光源方式、ゼーマン方式、非共鳴近接線方式又は自己反転方式がある。
ロ 操作法ヘにおいて被検元素ごとに定める光源ランプを装てんし、測光部に通電する。当該光源ランプを点灯し、分光器をヘにおいて被検元素ごとに定める分析線波長に合わせた後、適当な電流値に設定する。ヘにおいて被検元素ごとに定める支燃性ガス及び可燃性ガスを用い、これらの混合ガスに点火してガス流量、圧力を調節し、溶媒をフレーム中に噴霧してゼロ点調整を行う。ニに定める試料溶液調製法で調製した試料溶液をフレーム中に噴霧し、その吸光度を測定する。
ハ 前処理法
(1) 試料約1gをケルダールフラスコに精密に量り、硫酸6mL及び硝酸10mLを加えて穏やかに加熱する。液の色が暗色に変わり始めたとき、硝酸10mLを追加し、白煙が発生するまで加熱する。この場合において、液の色が黄色にならないときは、室温まで冷却して硝酸10mLを追加し、白煙が発生するまで加熱する操作を繰り返す。液の色が黄色になった後、室温になるまで冷却して硝酸5mL及び過塩素酸3mLを加え、液の色が無色又は淡黄色になるまで加熱する。これを室温になるまで冷却して飽和シュウ酸アンモニウム一水和物溶液15mLを加え、亜硫酸ガスの白煙が発生するまで加熱する。これを室温になるまで冷却し、水20mLを加え、沸騰するまで加熱した後、室温まで冷却し、水を加えて、正確に50mLとする。
(2) 試料約1gをケルダールフラスコに精密に量り、硝酸5mLを加え穏やかに加熱した後、硝酸/過塩素酸混液(1:1)3mLを加え、乾固させないように注意しながら穏やかに加熱する。この場合において、乾固させると爆発するおそれがあり、加熱する操作は、十分な注意を払って行う。これを室温まで冷却した後、硝酸/過塩素酸混液(1:1)3mLを追加し、乾固させないように注意しながら穏やかに加熱して濃縮する。室温になるまで冷却した後、水20mL及び薄めた塩酸(1→10)20mLを加えて10分間煮沸した後、ろ紙を用いてろ過し、ろ液に水を加えて正確に50mLとする。
(3) 試料約1gをケルダールフラスコに精密に量り、硝酸5mLを加え穏やかに加熱した後、硝酸/過塩素酸混液(1:1)3mLを加え、乾固させないように注意しながら穏やかに加熱し濃縮する。乾固させると爆発するおそれがあるため、加熱する操作には十分に注意を払って行う。この場合において、液の色がほとんど無色澄明にならないときは、室温まで冷却して硝酸/過塩素酸混液(1:1)3mLを追加し、乾固させないように注意しながら穏やかに加熱して濃縮する操作を繰り返す。液の色がほとんど無色澄明になった後、室温になるまで冷却して硝酸/過塩素酸混液(1:1)3mLを加え、乾固させないように注意しながら穏やかに加熱して濃縮する操作を3回繰り返す。これを室温になるまで冷却し、水を加えて正確に50mLとする。
ニ 試料溶液調製法
(1) 前処理法(1)又は(2)で得られた溶液の10mLを100mLの分液ロートに正確に量り、ブロモチモールブルー試液2滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水(28)(1→2)を加えて中和した後、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mLを加え、pH値が6になるよう調整する。これに酒石酸ナトリウムカリウム四水和物溶液(1→4)5mL、飽和硫酸アンモニウム溶液10mL及びN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(1→50)10mLを加えた後、4―メチル―2―ペンタノン10mLを正確に加え、5分間振り混ぜ、4―メチル―2―ペンタノン層を試料溶液とする。
(2) 前処理法(3)で得られた溶液の25mLを正確に量り、ブロモチモールブルー試液2滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水(28)(1→2)を加えて中和した後、水を加えて50mLとし、100mLの分液ロートに移す。これに酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mL及びN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(1→50)10mLを加えた後、4―メチル―2―ペンタノン10mLを正確に加え、5分間振り混ぜ、4―メチル―2―ペンタノン層を試料溶液とする。
(3) 前処理法(3)で得られた溶液の25mLを正確に量り、薄めた硫酸(3→50)10mLを加え、水を加えて約50mLにした後、過マンガン酸カリウム試液2滴又は3滴を加えて加熱する。この場合において、液の紫紅色が消失したときは、過マンガン酸カリウム試液を滴加し、加熱する操作を繰り返す。液の紫紅色が消えなくなった後ブロモチモールブルー試液2滴を指示薬として加え、薄めたアンモニア水(28)(1→2)を加えて中和した後、100mLの分液ロートに移す。これに酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液10mL及びN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(1→50)10mLを加えた後、4―メチル―2―ペンタノン10mLを正確に加え、5分間振り混ぜ、4―メチル―2―ペンタノン層を試料溶液とする。
(4) 前処理法(2)で得られた溶液の10mLを100mLの分液ロートに正確に量り、アンモニア水(28)を加えてpH値を8.5になるよう調整する。これにシアン化カリウム溶液(1→20)4mL及びN,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物溶液(1→50)10mLを加えた後、4―メチル―2―ペンタノン10mLを正確に加え、5分間振り混ぜ、4―メチル―2―ペンタノン層を試料溶液とする。
ホ 比較試験法それぞれの試料の規格において規定された前処理法及び試料溶液調製法により、試料溶液を調製する。次に、被検元素の標準原液(原子吸光光度法用)をそれぞれの試料の規格において規定された量を正確に量り、試料溶液と同様の前処理法及び溶液調製法により、比較液を調製する。試料溶液及び比較液について、フレーム方式により被検元素の分析線波長で吸光度を測定し、試料溶液の吸光度が比較液の吸光度より大きくないときには、試料溶液中に含まれる被検元素の量は、規格における規格値よりも小さいことが確認される。
ヘ 被検元素ごとの分析線波長、支燃性ガス、可燃性ガス及び光源ランプの組み合わせ
被検元素 |
分析線波長(nm) |
支燃性ガス |
可燃性ガス |
光源ランプ |
||||
Zn |
213.9 |
air |
C2H2 |
亜鉛中空陰極ランプ |
||||
Cr |
357.9 |
air |
C2H2 |
クロム中空陰極ランプ |
||||
Fe |
248.3 |
air |
C2H2 |
鉄中空陰極ランプ |
||||
Pb |
283.3 |
air |
C2H2 |
鉛中空陰極ランプ |
||||
Mn |
279.5 |
air |
C2H2 |
マンガン中空陰極ランプ |
8 質量法質量法は、第1法、第2法又は第3 法 によって色素含量を定量する方法である。
イ 操作法
(1) 第1法試料約0.5gを精密に量り、水50mLを加えて溶かし、これを500mLのビーカーに移し、沸騰するまで加熱した後、薄めた塩酸(1→50)25mLを加えて再び煮沸する。次いでビーカーの内壁を少量の水で洗った後ビーカーの口を時計皿で覆い、水浴上で約5時間加熱する。室温になるまで冷却した後、沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過し、薄めた塩酸(1→200)10mLずつで3回、水約10mLずつで2回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに105℃で3時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、精密に量り、次式により色素含量を求める。
(2) 第2法試料約0.5gを精密に量り、水酸化ナトリウム試液(希)50mLを加えて溶かし、これを500mLのビーカーに移し、沸騰するまで加熱した後、薄めた塩酸(1→50)25mLを加えて再び煮沸する。ビーカー内壁を少量の水で洗った後ビーカーの口を時計皿で覆い、水浴上で約5時間加熱する。室温になるまで冷却した後、沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過し、薄めた塩酸(1→200)10mLずつで3回、水約10mLずつで2回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに105℃で3時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、精密に量り、第1 法 と同じ式により色素含量を求める。
(3) 第3法試料約0.1gを50mLのビーカーに精密に量り、硫酸5mLを加えて水浴上で加温して溶かす。室温になるまで冷却した後、水約100mLを入れた300mLの広口三角フラスコに移す。ビーカー中の残留物は、水約20mLを加えて広口三角フラスコに洗い込む。ここに生じた沈殿物を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過し、水15mLずつで6回洗う。沈殿物をるつぼ形ガラスろ過器とともに85℃で恒量になるまで乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、精密に量り、第1 法 と同じ式により色素含量を求める。
9 重金属試験法重金属試験法は、試料中に混在する重金属(酸性で硫化ナトリウム試液によって呈色又は混濁若しくは沈殿を生ずる金属性混在物をいう。)の量の限度を試験する方法であり、その量は鉛(Pb)の量として質量1,010,000分率(ppm)で表す。
イ 試料溶液及び比較液の調製法試料1.0gを、石英製又は磁製のるつぼに量り、緩くふたをし、弱く加熱して炭化する。室温になるまで冷却した後、硝酸2mL及び硫酸5滴を加え、白煙が生じなくなるまで加熱した後、強熱して灰化する。室温になるまで冷却した後、塩酸2mLを加え、水浴上で加熱して乾固し、残留物を塩酸3滴で潤し、熱湯10mLを加えて2分間加熱する。これにフェノールフタレイン試液1滴を加え、アンモニア試液を液が微赤色になるまで滴加し、酢酸(希)2mLを加え、必要に応じてろ紙を用いてろ過し、残留物を水10mLで洗い、ろ液及び洗液を比色管に入れ、水を加えて50mLとし、試料溶液とする。別に硝酸2mL、硫酸5滴及び塩酸2mLを水浴上で蒸発し、砂浴上で加熱して乾固し、残留物を塩酸3滴で潤し、熱湯10mLを加えて2分間加熱する。これにフェノールフタレイン試液1滴を加え、アンモニア試液を液が微赤色となるまで滴加し、酢酸(希)2mLを加え、必要に応じてろ紙を用いてろ過し、残留物を水10mLで洗い、ろ液及び洗液を比色管に入れ、鉛標準液2.0mL及び水を加えて50mLとし、比較液とする。
ロ 操作法試料溶液及び比較液に硫化ナトリウム試液1滴ずつを加えて振り混ぜ、直射日光を避けて5分間放置した後、白色の背景を用い、比色管の上方又は側方から観察する。試料溶液の呈する色は、比較液の呈する色より濃くないことを確認する。この場合において、試料溶液中に混在する重金属の量は、鉛の量として20ppm以下である。
10 赤外吸収スペクトル測定法赤外吸収スペクトル測定法は、物質の赤外吸収スペクトルがその物質の化学構造によって定まるという性質を利用し、種々の波数における赤外吸収スペクトルを測定することにより、物質を確認する方法である。
イ 装置及び調整法分散型赤外分光光度計又はフーリエ変換型赤外分光光度計を用いる。
(1) 透過率(%)の差あらかじめ調整した分散型赤外分光光度計又はフーリエ変換型赤外分光光度計により、厚さ約0.04mmのポリスチレン膜の吸収スペクトルを測定するとき、吸収スペクトルの2870cm―1付近の極小と2851cm―1付近の極大における透過率(%)の差が18%以上であること及び吸収スペクトルの1589cm―1付近の極小と1583cm―1付近の極大の透過率(%)の差は12%以上であることを確認する。
(2) 波数目盛り波数目盛りは、ポリスチレン膜の次の吸収帯のうち、いくつかを用いて補正する。なお、括弧内の数値はこれらの値が定められたときの測定精度を表す。
(3) 透過率及び波数の再現性透過率の再現性はポリスチレン膜の1000cm―1以上3000cm―1以下における数点の吸収を2回繰り返し測定するとき、±0.5%以内とし、及び波数の再現性はポリスチレン膜の吸収波数3000cm―1付近で±5cm―1以内とし、1000cm―1付近で±1cm―1以内とする。
ロ 試料の調製法及び測定試料1mg以上2mg以下をめのう製乳鉢で粉末とし、これに臭化カリウム(赤外吸収スペクトル測定用)100mg以上200mg以下を加え、湿気を吸わないよう注意しつつ、速やかによくすり混ぜ、これを錠剤成形器に入れ、0.67kPa以下の減圧下において錠剤の単位面積(cm2)当たり5t以上10t以下の圧力を5分間から8分間加えて製錠した後、測定する。この場合において、試料は、主な吸収帯の透過率(%)が5%以上80%以下の範囲になるように調製しておくものとする。
ハ 確認方法試料及び確認しようとする物質の同一性は、試料の吸収スペクトルと確認しようとする物質の参照スペクトルを比較して、これらのスペクトルが同1の波数に同1の強度の吸収を与えるかを測定することにより確認する。
ニ 参照スペクトル試料の規格において赤外吸収スペクトル測定法による確認試験が規定されている各品目については、波数600cm―1以上4000cm―1以下における参照スペクトルが掲載されている。参照スペクトルにおいては、縦軸は透過率(%)、横軸は波数(cm―1)を表す。
11 薄層クロマトグラフ法薄層クロマトグラフ 法 は、シリカゲルで作られた薄層を用い、混合物のそれぞれの成分の物理的又は化学的性質の差を利用して、展開溶媒で展開させ、それぞれの成分に分離して確認する方法である。
イ 装置シリカゲル薄層板(平滑な耐熱性ガラス板(縦200mm、横50mm又は200mm、厚さ3mm)の上に、適当な装置を用いてシリカゲル(薄層クロマトグラフ用)を厚さ250μm以上300μm以下の薄層状に均1に塗布し、薄層を上にして水平に置き、室温で2時間から3時間放置し乾燥させ、105℃で1時間加熱した後、乾燥剤を入れた気密容器内で冷却し作製したものに限る。)及び展開用容器(シリカゲル薄層板を内部に直立させ、密閉することができるガラス製のものに限る。)を用いる。
ロ 操作法
(1) 第1法薄層板の下端から約20mmの高さの位置を原線とし、左右両側から少なくとも10mm離した原線上に、約10mmの間隔でそれぞれの試料の規格において定める濃度の試料溶液及び標準溶液の規定量をマイクロピペット等を用いてスポットし、風乾する。あらかじめそれぞれの試料の規格において定める展開溶媒を約10mmの深さになるように入れて、その蒸気で飽和させておいた展開用容器に、この薄層板を器壁に触れないように入れ、容器を密閉し、常温で展開を行う。次いで展開溶媒の先端が原線から約100mmの距離まで上昇したとき、薄層板を取り出し、直ちに溶媒の先端の位置に印を付け、風乾し、試料溶液及び標準溶液から得た主たるスポットの位置、色等を比較観察する。この場合において、Rf値は、次式により求める。
(2) 第2 法 第1法に準じて試験を行う。この場合において、Rs値は、次式により求める。
12 pH測定法
イ 装置pH計は、ガラス電極によるpH計であってガラス電極及び参照電極からなる検出部と、検出された起電力に対応するpHを指示する指示部からなり、指示部には非対称電位調整用つまみがある。また、温度補償機能及び感度調整用機能を備えることができる。pH計は、次の操作法に従い、任意の1種類のpH標準液のpHを5回繰り返し測定するとき、その再現性が±0.05以内のものを用いる。このとき、毎回測定後には検出部を水でよく洗うものとする。
ロ 操作法ガラス電極は、あらかじめ水に数時間以上浸しておく。pH計は電源を入れ、5分間以上たってから使用する。検出部をよく水で洗い、付着した水はろ紙等で軽くふき取る。1点で調整する場合は、温度補償用つまみをpH標準液の温度と一致させ、検出部を試料溶液のpH値に近いpH標準液中に浸し、2分間以上たってからpH計の指示が、その温度におけるpH標準液のpHになるように非対称電位調整用つまみを調整する。2点で調整する場合は、まず温度補償用つまみを液温に合わせ、リン酸塩pH標準液等に浸し、非対称用電位調整用つまみを用いてpHを一致させ、次に試料溶液のpH値に近いpH標準液に浸し、感度調整用つまみ又は標準液の温度にかかわらず温度補償用つまみを用いて同様に操作する。以上の調整が終われば検出部をよく水で洗い、付着した水はろ紙等で軽くふき取った後、試料溶液に浸し、測定値を読みとる。
ハ pH標準液pH標準液の調製に用いる水は、精製水を蒸留し、留液を15分間以上煮沸した後、二酸化炭素吸収管(ソーダ石灰)を付けて冷却する。pH標準液は、硬質ガラス瓶又はポリエチレン瓶に密閉して保存する。
(1) シュウ酸塩pH標準液pH測定用二シュウ酸三水素カリウム二水和物を粉末とし、デシケーター(シリカゲル)で乾燥させ、その12.71g(0.05mol)を精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとする。
(2) フタル酸塩pH標準液pH測定用フタル酸水素カリウムを粉末とし、110℃で恒量になるまで乾燥させ、その10.21g(0.05mol)を精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとする。
(3) リン酸塩pH標準液pH測定用リン酸二水素カリウム及びpH測定用リン酸水素二ナトリウムを粉末とし、110℃で恒量になるまで乾燥させ、リン酸二水素カリウム3.40g(0.025mol)及びリン酸水素二ナトリウム3.55g(0.025mol)を精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとする。
(4) ホウ酸塩pH標準液pH測定用四ホウ酸ナトリウム十水和物をデシケーター(臭化ナトリウム飽和溶液)中に放置し、恒量とした後、その3.81g(0.01mol)を精密に量り、水に溶かして正確に1000mLとする。
(5) 炭酸塩pH標準液pH測定用炭酸水素ナトリウムをデシケーター(シリカゲル)で恒量になるまで乾燥させ、その2.10g(0.025mol)を精密に量ったもの及びpH測定用炭酸ナトリウムを300℃以上500℃以下で恒量になるまで乾燥させ、その2.65g(0.025mol)を精密に量ったものを、水に溶かして正確に1000mLとする。
(6) 水酸化カルシウムpH標準液pH測定用水酸化カルシウムを粉末とし、その5gをフラスコに量り、水1000mLを加え、よく振り混ぜ、23℃以上27℃以下とし、十分に飽和した後、その温度で上澄み液をろ過し、澄明なろ液(約0.02mol/L)を用いる。これらのpH標準液の各温度におけるpH値を次の表に示す。この表にない温度のpH値は表の値から内挿法により求める。
0 6種のpH標準液によるpHの温度依存性
温度 |
シュウ酸塩pH標準液 |
フタル酸塩pH標準液 |
リン酸塩pH標準液 |
ホウ酸塩pH標準液 |
炭酸塩pH標準液 |
水酸化カルシウムpH標準液 |
0℃ |
1.67 |
4.01 |
6.98 |
9.46 |
10.32 |
13.43 |
5℃ |
1.67 |
4.01 |
6.95 |
9.39 |
10.25 |
13.21 |
10℃ |
1.67 |
4.00 |
6.92 |
9.33 |
10.18 |
13.00 |
15℃ |
1.67 |
4.00 |
6.90 |
9.27 |
10.12 |
12.81 |
20℃ |
1.68 |
4.00 |
6.88 |
9.22 |
10.07 |
12.63 |
25℃ |
1.68 |
4.01 |
6.86 |
9.18 |
10.02 |
12.45 |
30℃ |
1.69 |
4.01 |
6.85 |
9.14 |
9.97 |
12.30 |
35℃ |
1.69 |
4.02 |
6.84 |
9.10 |
9.93 |
12.14 |
40℃ |
1.70 |
4.03 |
6.84 |
9.07 |
11.99 |
|
50℃ |
1.71 |
4.06 |
6.83 |
9.01 |
11.70 |
|
60℃ |
1.73 |
4.10 |
6.84 |
8.96 |
11.45 |
13 ヒ素試験法ヒ素試験法は、試料中に混在するヒ素の量の限度を試験する方法であり、その量の限度は三酸化二ヒ素(As2O3)の量として質量1,010,000分率(ppm)で表す。
イ 装置次の図のものを用いる。
0 図
ロ 試料溶液調製法試料1.0gを、白金製、石英製又は磁製のるつぼに量り、これに硝酸マグネシウム六水和物のエタノール(95)溶液(1→50)10mLを加え、エタノール(95)に点火して燃焼させた後、徐々に加熱して強熱し、灰化する。なお炭化物が残るときは、少量の硝酸で潤し、再び強熱して灰化する。常温になるまで冷却後、残留物に塩酸3mLを加え、必要に応じて水約10mLを加え、水浴上で加温して溶かし、これを試料溶液とする。
ハ 操作法以下の操作と標準色の調製は同時に行う。
ニ 標準色の調製法発生瓶Aにヒ素標準液2mLを正確に量り、薄めた塩酸(1→2)5mL及びヨウ化カリウム試液5mLを加えて2分間から3分間放置した後、塩化スズ(II)試液(酸性)5mLを加え、室温で10分間放置する。水を加えて40mLとし、亜鉛(ヒ素分析用)2gを加え、直ちに排気管B及びガラス管Cを連結したゴム栓Hを発生瓶Aに付ける。ガラス管Cの細管部の端は、あらかじめヒ化水素吸収液5mLを入れた吸収管Dの底に達するように入れておく。発生瓶Aを25℃の水中に肩まで浸し、1時間放置する。吸収管Dをはずし、必要に応じてピリジンを加えて5mLとして得られた吸収液の呈す色を標準色とする。標準色は、三酸化二ヒ素(As2O3)2μgに対応する。
ホ 操作上の注意操作に用いる器具、試薬及び試液は、ヒ素を含まない又はほとんど含まないものを用い、必要に応じて空試験を行う。
14 不溶物試験法不溶物試験法は、試料中に含まれる水又は有機溶媒に溶けない物質の量を試験する方法であり、その量の濃度は質量100分率(%)で表す。
イ 操作法
(1) 第1法別に規定するもののほか、試料約2gを精密に量り、熱湯200mLを加えて、よく振り混ぜた後、室温に冷却する。質量既知のるつぼ型ガラスろ過器(1G4)でろ過し、残留物を水で、洗液が無色になるまで洗浄する。るつぼ型ガラスろ過器とともに105℃で3時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、質量を精密に量る。
(2) 第2法試料約0.2g以上0.5g以下を精密に量り、規格において規定された有機溶媒100mLを加えてよくかき混ぜ、冷却器を付けて20分間静かに煮沸する。質量既知のるつぼ型ガラスろ過器(1G4)で熱時ろ過し、不溶物を温溶媒10mLずつで洗液が無色になるまで洗浄する。次いでるつぼ型ガラスろ過器とともに105℃で3時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で放冷した後、質量を精密に量る。
15 融点測定法融点測定法は、約100kPaの下で次の方法によって、固体が融解する温度を測定するものである。
イ 装置次の図のものを用いる。
0 図
ロ 操作法試料を微細な粉末とし、デシケーター(シリカゲル)中で24時間乾燥する。また、乾燥後とあるときは、乾燥減量の項の条件に従い乾燥したものを用いる。この試料を乾燥した毛細管Hに入れ、閉じた一端を下にしてガラス板又は陶板上に立てた長さ約70cmのガラス管の内部に落とし、弾ませて固く詰め、層が3mm又はこれに近い厚さとなるようにする。浴液Bを加熱して予想した融点の約10℃下の温度まで徐々に上げ、浸線付温度計Dの浸線を浴液のメニスカスに合わせ、試料を入れた毛細管HをコイルスプリングGに挿入し、試料を詰めた部分がDの水銀球の中央にくるようにする。1分間に約3℃上昇するように加熱して温度を上げ、予想した融点より約5℃低い温度から1分間に1℃上昇するように加熱を続ける。試料がH内で液化して、固体を全く認めなくなったときのDの示度を読み取り、融点とする。
16 硫酸塩試験法硫酸塩試験法は試料中に混在する硫酸塩の量の限度を試験する方法であり、その量の限度は硫酸ナトリウム(Na2SO4)として質量100分率(%)で表す。
イ 操作法試料約2gを、500mL三角フラスコに精密に量り、水約200mLを加えて溶かし、活性炭10gを加えて振り混ぜた後、3分間穏やかに煮沸し、放冷する。次いで薄めた硝酸(1→2)1mLを加えてよく振り混ぜた後、吸引ろ過し、少量の水で洗浄し、ろ液に水を加えて正確に250mLとする。この液をあらかじめ陽イオン交換樹脂(H型)5mL以上20mL以下を充填した内径8mm以上15mm以下のカラム管に1分間2mL以上5mL以下の流速で通し、初めの流出液30mLを捨て、次の流出液を試料溶液とする。試料溶液50mLを正確に量り、塩酸(希)1滴又は2滴を加えて煮沸させながら0.01mol/L塩化バリウム液10mLを正確に加えて数分間煮沸した後冷却し、これにアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)5mL、エチレンジアミン四酢酸マグネシウム二ナトリウム四水和物溶液(4.3→100)5mL及びエリオクロムブラックT試液4滴又は5滴を加えて直ちに0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で、溶液の色が青紫色になるまで滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により硫酸塩の量を求める。
17 レーキ試験法レーキ試験法は、確認試験(色素原体の確認及び色素原体に結合又は吸着している金属塩又は金属の確認)、レーキの純度試験及び色素原体の定量法からなる。
イ 確認試験
(1) 色素の確認レーキに使用されている色素原体の確認試料0.1gを量り、水酸化ナトリウム試液(希)10mLを加えてかき混ぜ、必要に応じて加温して色素原体を溶出する。不透明の場合は遠心分離し、溶液又は上澄み液5mLを量り、これに希釈液を加えて50mLとし、これを試料溶液とする。希釈液には試験を行う色素の確認試験の吸光度測定法で用いる試液又は溶媒を用いる。
(a) 試料溶液について、それぞれの色素原体に準じ、吸光度測定法により吸収極大波長を測定するとき、それぞれの色素原体の吸収極大波長と一致することを確認する。
(b) 試料溶液について、それぞれの色素原体に準じ、薄層クロマトグラフ 法 第1法又は第2法により試験を行うとき、試料溶液から得た主たるスポットは、それぞれの色素原体の各確認試験の項に記載された色を呈し、確認試験の項に記載された標準溶液から得た主たるスポットと等しいRf値を示すか、又は各確認試験の項に記載されたRs値を示すことを確認する。
(2) 結合又は吸着している金属及び金属塩の確認
(a) アルミニウムの確認試料0.5gを500℃で強熱して得られる残留物に塩酸(希)20mLを加え、加温する。遠心分離して得た上澄み液に、塩化アンモニウム試液及びアンモニア試液を加えるとき、白色のゲル状の沈殿を生じ、過量のアンモニア試液を追加しても、沈殿が溶けない場合は、この試料にはアルミニウムが含まれている。
(b) バリウムの確認試料0.5gを500℃で強熱して得られる残留物に炭酸ナトリウム(無水)2g及び炭酸カリウム2gを加えてよくかき混ぜ、加熱して融解する。常温になるまで冷却後、熱湯10mLを加え、かき混ぜてろ過する。ろ紙上の残留物を熱湯で洗い、この残留物を酢酸(100)2mLで溶かし、硫酸(希)を加えるとき、白色の沈殿を生じ、硝酸(希)を追加しても沈殿が溶けない場合は、この試料にはバリウムが含まれている。
(c) ジルコニウムの確認
1 試料0.5gを500℃で強熱して得られる残留物に硫酸2mL及び硫酸アンモニウム2gを加え、加熱して溶かす。常温になるまで冷却後、温塩酸(希)5mLを加えて試料溶液とする。試料溶液2mLにβ―ニトロソ―α―ナフトールのエタノール(95)溶液(1→50)3滴を加えて加温するとき、液は、橙赤色から橙褐色までの色を呈する場合は、この試料にはジルコニウムが含まれる。
2 ○1の試料溶液2mLに水5mL及びマンデル酸溶液(4→25)2mLを加えて振り混ぜるとき、白色の沈殿を生じる場合は、この試料にはジルコニウムが含まれる。
ロ 純度試験
(1) 塩酸及びアンモニア不溶物試験法試料約2gを精密に量り、水20mLを加えて振り混ぜた後、塩酸20mLを加えてよくかき混ぜ、沸騰水300mLを加えてよく振り混ぜる。時計皿でおおい、水浴上で30分間加熱した後、これを室温になるまで放冷した後、遠心分離する。この上澄み液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過し、水約30mLで不溶物をるつぼ形ガラスろ過器に移し、水5mLずつで2回洗浄し、薄めたアンモニア水(28)(1→25)で洗液がほとんど無色となるまで洗った後、薄めた塩酸(1→30)10mLで洗い、洗液が硝酸銀試液で変化しなくなるまで十分洗い、るつぼ形ガラスろ過器とともに105℃で3時間乾燥し、デシケーター(シリカゲル)中で室温になるまで冷却後、精密に量る。
(2) 水溶性塩化物及び水溶性硫酸塩
(a) 水溶性塩化物試験法試料約2gを精密に量り、水200mLを正確に加えて約30分間時々振り混ぜた後、乾燥ろ紙でろ過する。ろ液が着色するときは、これに活性炭2gを加えて栓をしてよく振り混ぜた後、時々振り混ぜながら1時間放置し、ろ過する。ろ液がなお無色とならないときは、無色となるまで活性炭を用いて同様の操作を行う。このろ液を試料溶液とする。試料溶液50mLを正確に量り、薄めた硝酸(38→100)2mLを加え、0.1mol/L硝酸銀液10mL(塩化物の量が多いときは、更に増量する。)を正確に加え、更にニトロベンゼン約5mLを加える。次いで、塩化銀が析出するまで振り混ぜ、硫酸アンモニウム鉄(III)試液1mLを加え、過剰の硝酸銀を0.1mol/Lチオシアン酸アンモニウム液で滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により塩化物の量を求める。
(b) 水溶性硫酸塩試験法試料約2gを精密に量り、水約200mLを加えて溶かし、活性炭10gを加えて振り混ぜた後、3分間穏やかに煮沸し、放冷する。次いで薄めた硝酸(1→2)1mLを加えてよく振り混ぜた後、吸引ろ過し、少量の水で洗浄し、ろ液に水を加えて正確に250mLとする。この液をあらかじめ陽イオン交換樹脂(H型)5mL以上20mL以下を充填した内径8mm以上15mm以下のカラム管に1分間2mL以上5mL以下の流速で通し、初めの流出液30mLを捨て、次の流出液を試料溶液とする。試料溶液50mLを正確に量り、塩酸(希)1滴又は2滴を加えて煮沸させながら0.01mol/L塩化バリウム液10mLを正確に加えて数分間煮沸した後冷却し、これにアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)5mL、エチレンジアミン四酢酸マグネシウム二ナトリウム四水和物溶液(4.3→100)5mL及びエリオクロムブラックT試液4滴又は5滴を加えて直ちに0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で、溶液の色が青紫色になるまで滴定する。別に同様の方法で空試験を行い、次式により硫酸塩の量を求める。
(3) 水溶性バリウム試験法試料1.0gを量り、水20mLを加えて振り混ぜ、30分間放置した後、ろ過する。ろ液10mLに酢酸・酢酸ナトリウム試液0.5mL及びクロム酸カリウム試液1mLを加えて混和し、10分間放置するとき、混濁又は沈殿を生じない場合は、この試料には水溶性バリウムは含まれない。
(4) 水溶性ジルコニウム試験法試料1.0gを量り、水20mLを加えて振り混ぜ、30分間放置した後、ろ過する。ろ液10mLに塩酸(希)1mLとマンデル酸溶液(3→20)5mLを加えて水浴上で加温するとき、混濁又は沈殿を生じない場合は、この試料には水溶性バリウムは含まれない。
(5) ヒ素試験法それぞれの色素原体に準じ、ヒ素試験法により試験を行う。
(6) 重金属試験法
(a) 試料溶液調製法試料2.5gを量り、硫酸少量を加えて潤し、徐々に加熱してほとんど灰化した後、室温になるまで放冷する。更に硫酸1mLを加えて徐々に加熱し、白煙が生じなくなった後、残留物がほとんど白色になるまで450℃以上500℃以下で強熱する。これに塩酸5mL及び硝酸1mLを加えて残留物を十分に砕き、水浴上で加熱して乾固する。更に塩酸5mLを加えて再び残留物を十分に砕き、水浴上で加熱して乾固する。残留物に薄めた塩酸(1→3)10mLを加え、加熱して溶かす。これを室温に冷却し、ろ紙(5種C)を用いてろ過する。ろ紙上の残留物を薄めた塩酸(1→3)30mLで洗い、洗液をろ液に合わせ、水浴上で加熱して乾固する。これに薄めた塩酸(希)(1→3)10mLを加え、加熱して溶かし、室温まで冷却した後、ろ過する。次いで容器及びろ紙を少量の水で洗った後、洗液をろ液に合わせる。この液に酢酸アンモニウム溶液(1→10)でpHを約4に調整した後、水を加えて50mLとし、これを試料原液とする。別に同様に操作して、空試験溶液を調製する。
(b) 操作法
1 亜鉛試料原液20mLを比色管に量り、水を加えて50mLとし、試料溶液とする。空試験溶液20mL及び亜鉛標準液10mLを量り、水を加えて50mLとし、これを比較液とする。試料溶液及び比較液にヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム試液0.5mLずつを加えてよく振り混ぜ、直射日光を避けて5分間放置した後、黒色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液が青色を呈する時は、比較液に試料溶液と同様に呈色するまで、鉄標準液を加えて観察する。試料溶液の混濁は、比較液の混濁より濃くない場合は、試料溶液中に混在する亜鉛の量は、500ppm以下である。
2 鉄試料原液1mLを比色管に量り、薄めた塩酸(1→3)5mL及び水を加えて25mLとし、ペルオキソ二硫酸アンモニウム約0.03gを加えて溶かし、試料溶液とする。空試験溶液1mL及び鉄標準液2.5mLを量り、薄めた塩酸(1→3)5mL及び水を加えて25mLとし、ペルオキソ二硫酸アンモニウム約0.03gを加えて溶かし、これを比較液とする。試料溶液と比較液にチオシアン酸アンモニウム試液2mLずつを加えてよく振り混ぜた後、白色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液の色が、比較液の色より濃くない場合は、試料溶液中に混在する鉄の量は、500ppm以下である。
3 その他の重金属試料原液20mLを比色管に量り、水を加えて50mLとし、試料溶液とする。空試験溶液20mL及び鉛標準液2mLを量り、水を加えて50mLとし、これを比較液とする。試料溶液と比較液に硫化ナトリウム試液2滴ずつを加えてよく振り混ぜ、直射日光を避けて5分間放置した後、白色の背景を用い、比色管の上方及び側方から観察する。試料溶液の色は、比較液の色より濃くない場合は、試料溶液中に混在するその他重金属の量は、20ppm以下である。
ハ 定量法定量法は、レーキ試料中の色素含量を定量する方法である。その試験法は、確認試験(1)色素の確認に準じて操作した後、規格における定量法を準用する。
試薬・試液、標準液及び容量分析用標準液試薬・試液、標準液及び容量分析用標準液は次に掲げるものを用いる。日本産業規格に該当するものにあってはその規格番号、規格名称、用途等を、日本薬局方収載品にあっては日局医薬品各条と示した後、その日本薬局方名を記載する。また必要に応じて調製法、参考情報等を記載する。
1 亜鉛(標準試薬)Zn[K8005、容量分析用標準物質]
2 亜鉛(ヒ素分析用)Zn[K8012、ひ素分析用]粒径約800μmのもの
3 亜鉛標準液亜鉛標準原液50mLを正確に量り、水を加えて正確に1000mLとしたもの。用時調製する。この液1mLは亜鉛(Zn)0.05mgを含む。
4 亜鉛標準原液亜鉛(標準試薬)1.000gを精密に量り、水100mL及び塩酸5mLを加えて徐々に加熱して溶かし、常温になるまで冷却後、水を加えて正確に1000mLとしたもの
5 亜鉛標準原液(原子吸光光度法用)亜鉛(標準試薬)1.000gを精密に量り、水100mL及び塩酸5mLを加えて徐々に加熱して溶かし、常温になるまで冷却後、水を加えて正確に1000mLとしたもの
6 亜鉛粉末Zn[K8013、ひ素分析用]
7 L―アスコルビン酸C6H8O6[K9502、L(+)―アスコルビン酸、特級]
8 アセトンCH3COCH3[K8034、特級]
9 アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)塩化アンモニウム67.5gを水に溶かし、アンモニア水(28)570mLを加え、水を加えて1000mLとしたもの
10 アンモニア試液アンモニア水(28)400mLに水を加えて1000mLとしたもの(含有率がおおむね10%となるもの)
11 アンモニア試液(希)アンモニア水(28)3mLに水を加えて100mLとしたもの
12 アンモニア水(28)NH3[K8085、アンモニア水、特級、比重約0.90、密度0.908g/mL、含量28%から30%まで]
13 イソプロピルエーテル(CH3)2CHOCH(CH3)2無色澄明の液で、特異なにおいがある。水と混和しない。屈折率nD20:1.368以上1.369以下、比重d420:0.723以上0.725以下
14 イソプロピルエーテル(抽出用)イソプロピルエーテル1000mLを水酸化ナトリウム溶液(2.15→100)100mLで2回、水100mLで3回洗浄したもの
15 エタノール(希)エタノール(95)1容量に水1容量を加えたもの。C2H5OHを47.45vol%から50.00vol%を含む。
16 エタノール(95)C2H5OH[K8102、特級]
17 エタノール(99.5)C2H5OH[K8101、特級]
18 エタノール(酸性希)薄めた塩酸(23.6→250)250mLにエタノール(99.5)250mLを加えたもの
19 エチレングリコールHOCH2CH2OH[K8105、特級]
20 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物C10H14N2Na2O8・2H2O[K8107、特級]
21 エチレンジアミン四酢酸マグネシウム二ナトリウム四水和物C10H12N2O8MgNa2・4H2O白色粉末であって、本品1gに水を加えて超音波浴を用いて溶かしたものであって、全量を100mLとした溶液は無色澄明であり、かつ、pHは、8.0から9.5までであるもの。この溶液5mLに水100mL、アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)2mL及びエリオクロムブラックT試液を1滴又は2滴加えると青紫色に変色し、また、これに0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液0.05mLを加えると青色に変色するもの。
22 0.02mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1000mL中エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(C10H14N2Na2O8・2H2O:372.24)7.445gを含むものであって、次の規定によるもの。
イ 調製エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物7.5gを水に溶かし、1000mLとし、標定を行なう。
ロ 標定亜鉛(標準試薬)を塩酸(希)で洗い、水洗し、アセトンで洗浄した後、110℃で5分間乾燥した後、デシケーター(シリカゲル)中で放冷し、その約0.3gを精密に量り、塩酸(希)5mL及び臭素試液5滴を加え、穏やかに加温して溶かし、煮沸して過量の臭素を追い出した後、水を加えて正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り、水酸化ナトリウム溶液(1→50)を加えて中性とし、アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液(pH10.7)5mL及びエリオクロムブラックT・塩化ナトリウム指示薬0.04gを加え、調製した0.02mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液で、液の赤紫色が青紫色に変わるまで滴定し、係数を計算する。
ハ 貯法ポリエチレン瓶に保存する。
23 0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1000mL中エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(C10H14N2Na2O8・2H2O:372.24)3.7224gを含むものであって、用時、0.02mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液に水を加えて正確に2倍容量となるように調製したもの
24 エリオクロムブラックTC20H12N3O7SNa[K8736、特級]
25 エリオクロムブラックT試液エリオクロムブラックT0.3g及び塩酸ヒドロキシルアンモニウム2gにメタノールを加えて溶かし、50mLとしたもの。遮光し保存し、調製後1週間以内に用いる。
26 エリオクロムブラックT・塩化ナトリウム指示薬エリオクロムブラックT0.1g及び塩化ナトリウムNaCl[K8150、特級]10gを混ぜ、均質になるまですりつぶしたもの
27 塩化アンモニウムNH4Cl[K8116、特級]
28 塩化アンモニウム試液塩化アンモニウム10.5gを水に溶かして100mLとしたもの(2mol/L)
29 塩化スズ(II)試液(酸性)塩化スズ(II)二水和物8gを塩酸500mLに溶かしたもの。共栓瓶に保存し、調製後3ヶ月以内に用いる。
30 塩化スズ(II)二水和物SnCl2・2H2O[K8136、特級]
31 塩化ナトリウム(標準試薬)NaCl[K8005、容量分析用標準物質]
32 塩化バリウム二水和物BaCl2・2H2O[K8155、特級]
33 0.02mol/L塩化バリウム液1000mL中塩化バリウム二水和物(BaCl2・2H2O:244.26)4.885gを含むものであって、次の規定によるもの。
イ 調製塩化バリウム二水和物4.9gを水に溶かし、1000mLとし、次の標定を行う。
ロ 標定調製した塩化バリウム液100mLを正確に量り、塩酸3mLを加えて加温する。あらかじめ加温した薄めた硫酸(1→130)40mLを加え、水浴上で30分間加熱した後、一夜放置する。この液をろ過し、ろ紙上の残留物を、ろ液に硝酸銀試液を加えても混濁を認めなくなるまで水洗した後、ろ紙とともにるつぼに移し、強熱灰化する。常温になるまで冷却後、硫酸2滴を加え、再び約700℃で2時間強熱する。常温になるまで冷却後、残留物の質量を精密に量り、硫酸バリウム(BaSO4)の量とし、モル濃度係数を計算すると、次のようになるもの。
34 0.01mol/L塩化バリウム液1000mL中塩化バリウム二水和物(BaCl2・2H2O:244.26)2.4426gを含むものであって、用時、0.02mol/L塩化バリウム液に水を加えて正確に2倍容量となるよう調製したもの
35 塩酸HCl[K8180、特級]
36 塩酸(希)塩酸23.6mLに水を加えて100mLとしたもの(10%)
37 塩酸ヒドロキシルアンモニウムNH2OH・HCl[K8201、塩化ヒドロキシルアンモニウム、特級]
38 過塩素酸HClO4[K8223、特級、比重約1.67、密度1.67g/mL、濃度70.0%以上72.0%以下]
39 活性炭[日局医薬品各条、「薬用炭」]
40 過マンガン酸カリウムKMnO4[K8247、特級]
41 過マンガン酸カリウム試液過マンガン酸カリウム3.3gを水に溶かし、1000mLとしたもの(0.02mol/L)
42 ガラスウール[K8251、特級]
43 クエン酸水素二アンモニウムC6H14N2O7[K8284、特級]
44 グリセリンC3H8O3[日局医薬品各条、「濃グリセリン」]
45 クロム酸カリウムK2CrO4[K8312、特級]
46 クロム酸カリウム試液クロム酸カリウム10gに水を加えて溶かし、100mLとしたもの
47 クロム標準原液(原子吸光光度法用)二クロム酸カリウム(標準試薬)2.828gを精密に量り、水に溶かし、正確に1000mLとしたもの
48 クロロホルムCHCl3[K8322、特級]
49 酢酸(100)CH3COOH[K8355、酢酸、特級]
50 酢酸(希)酢酸(100)6gに水を加えて100mLとしたもの(1mol/L)
51 酢酸アンモニウムCH3COONH4[K8359、特級]
52 酢酸アンモニウム試液酢酸アンモニウム1.54gを水に溶かし、1000mLとしたもの(0.02mol/L相当)
53 酢酸エチルCH3COOC2H5[K8361、特級]
54 酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液酢酸ナトリウム試液に酢酸(希)を加えてpH6.0に調整したもの(1mol/L相当)
55 酢酸・酢酸ナトリウム試液水酸化ナトリウム試液17mLに酢酸(希)40mL及び水を加えて100mLとしたもの
56 酢酸ナトリウム三水和物CH3COONa・3H2O[K8371、特級]
57 酢酸ナトリウム試液酢酸ナトリウム三水和物13.6gを水に溶かし、100mLとしたもの(1mol/L)
58 酢酸鉛(II)三水和物Pb(CH3COO)2・3H2O[K8374、特級]
59 酢酸鉛試液酢酸鉛(II)三水和物9.5gに新たに煮沸して冷却した水を加えて溶かし、100mLとしたもの(0.25mol/L)。密栓して保存する。
60 三酸化二ヒ素(標準試薬)As2O3[K8005、三酸化二ひ素、容量分析用標準物質]
61 シアン化カリウムKCN[K8443、特級]
62 N,N―ジエチルジチオカルバミド酸銀C5H10AgNS2[K9512、特級]
63 N,N―ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(C2H5)2NCS2Na・3H2O[K8454、特級]
64 1,2―ジクロロエタンClCH2CH2Cl[K8465、特級]
65 ジメチルスルホキシド(CH3)2SO[K9702、特級]
66 臭化カリウム(赤外吸収スペクトル測定用)臭化カリウム単結晶又は臭化カリウムを砕き200号(75μm)ふるいを通過したものを集め、120℃で10時間又は500℃で5時間乾燥したものであって、これを用いて錠剤を作り、赤外吸収スペクトル測定法により測定するとき、特異な吸収を認めないもの。
67 臭化ナトリウムNaBr[K8514、特級]
68 シュウ酸アンモニウム一水和物(NH4)2C2O4・H2O[K8521、しゅう酸アンモニウム一水和物、特級]
69 臭素試液臭素Br[K8529、特級]を水に飽和させて調製したもの。栓にワセリンを塗った共栓瓶に臭素2mLから3mLを量り、冷水100mLを加えて密栓して振り混ぜて製する。遮光して冷所で保存する。
70 酒石酸ナトリウムカリウム四水和物KNaC4H4O6・4H2O[K8536、(+)―酒石酸ナトリウムカリウム四水和物、特級]
71 硝酸HNO3[K8541、硝酸(比重約l.42)、特級]69%以上70%以下を含むもの
72 硝酸鉛(II)Pb(NO3)2[K8563、特級]
73 硝酸(希)硝酸10.5mLに水を加えて100mLとしたもの(10%)
74 硝酸銀AgNO3[K8550、特級]
75 硝酸銀試液硝酸銀17.5gを水に溶かし、1000mLとしたもの(0.1mol/L)。遮光して保存する。
76 0.1mol/L硝酸銀液1000mL中硝酸銀(AgNO3:169.87)16.987gを含むものであって次の規定によるもの。
イ 調製硝酸銀17.0gを水に溶かし、1000mLとし、次の標定を行う。
ロ 標定塩化ナトリウム(標準試薬)を500℃以上650℃以下で40分から50分間乾燥した後、デシケーター(シリカゲル)中で放冷し、その約0.15gを精密に量り、水50mLに溶かし、フルオレセインナトリウム試液3滴を加え、強く振り混ぜながら、調製した硝酸銀液で液の黄緑色が黄色を経て黄橙色を呈するまで滴定し、係数を計算する。
ハ 貯法遮光して保存する。
77 硝酸マグネシウム六水和物Mg(NO3)2・6H2O[K8567、特級]
78 シリカゲル無定形の一部水加性のケイ酸で、不定形ガラス状顆粒であって、次のイ及びロを満たすもの。水分吸着によって変色する指示薬を含ませ、高温で乾燥して水分吸着能が再生するものもある。
イ 強熱減量6%以下(2g、950℃±50℃)
ロ 水分吸着能本品約10gを精密に量り、比重1.19の硫酸で湿度を80%とした容器内に24時間放置した後、質量を量り、試料に対し増量を求めるとき、31%以上増える。
79 シリカゲル(薄層クロマトグラフ用)シリカゲルで薄層クロマトグラフ用に製造されたもの
80 シリコーン油無色澄明な液でにおいはなく、動粘度50mm2/s以上100mm2/s以下であるもの
81 水酸化ナトリウムNaOH[K8576、特級]
82 水酸化ナトリウム試液水酸化ナトリウム4.3gを水に溶かし、100mLとしたもの(1mol/L)。ポリエチレン瓶に保存する。
83 水酸化ナトリウム試液(希)水酸化ナトリウム4.3gに新たに煮沸して冷却した水を加えて溶かし、1000mLとしたもの(0.1mol/L)。用時調製する。
84 石油エーテル[K8593、特級]
85 ソーダ石灰[K8603、二酸化炭素吸収用]
86 だいだい色403号標準溶液薄層クロマトグラフ用標準品一覧表中のだいだい色403号0.05gをクロロホルムに溶かし、100mLとしたもの
87 炭酸カリウムK2CO3[K8615、特級]
88 炭酸水素ナトリウムNaHCO3[K8622、特級]
89 炭酸ナトリウム(無水)Na2CO3[K8625、炭酸ナトリウム、特級]
90 炭酸ナトリウム(標準試薬)Na2CO3[K8005、容量分析用標準物質]
91 チオシアン酸アンモニウムNH4SCN[K9000、特級]
92 チオシアン酸アンモニウム試液チオシアン酸アンモニウム8gを水に溶かし、100mLとしたもの(1mol/L)
93 0.1mol/Lチオシアン酸アンモニウム液1000mL中にチオシアン酸アンモニウム(NH4SCN:76.12)7.612gを含むものであって、次の規定によるもの。
イ 調製チオシアン酸アンモニウム8gを水に溶かし、1000mLとし、次の標定を行う。
ロ 標定0.1mol/L硝酸銀液25mLを正確に量り、水50mL、硝酸2mL及び硫酸アンモニウム鉄(III)試液2mLを加え、振り動かしながら、調製したチオシアン酸アンモニウム液で持続する赤褐色を呈するまで滴定し、係数を計算する。
ハ 貯法遮光して保存する。
94 鉄標準液硫酸アンモニウム鉄(III)十二水和物86.3mgを精密に量り、水100mLに溶かし、塩酸(希)5mL及び水を加えて正確に1000mLとしたもの。この液1mLは鉄(Fe)0.01mgを含む。
95 鉄標準原液(原子吸光光度法用)硫酸アンモニウム鉄(III)十二水和物8.634gを精密に量り、水100mLに溶かし、塩酸(希)5mL及び水を加えて正確に1000mLとしたもの
96 トルエンC6H5CH3[K8680、特級]
97 鉛標準液鉛標準原液10mLを正確に量り、水を加えて正確に100mLとしたもの。この液1mLは鉛(Pb)0.01mgを含む。用時調製する。
98 鉛標準原液硝酸鉛(II)159.8mgを精密に量り、硝酸(希)10mLに溶かし、水を加えて正確に1000mLとしたもの。この液の調製及び保存には可溶性鉛塩を含まないガラス容器を用いる。
99 鉛標準原液(原子吸光光度法用)硝酸鉛(II)1.598gを精密に量り、硝酸(希)100mLに溶かし、水を加えて正確に1000mLとしたもの。この液の調製及び保存には可溶性鉛塩を含まないガラス容器を用いる。
100 二クロム酸カリウムK2Cr2O7[K8517、特級]
101 二クロム酸カリウム(標準試薬)K2Cr2O7[K8005、容量分析用標準物質]
102 2,2’,2’’―ニトリロトリエタノール(CH2CH2OH)3N[K8663、特級]
103 β―ニトロソ―α―ナフトールC10H7NO2[2―ニトロソ―1―ナフトール]黄色の針状結晶。エタノール(95)、酢酸(100)及びアセトンによく溶け、エーテル、ベンゼン、クロロホルム及び石油エーテルには溶けにくい。融点は162℃以上164℃以下である。
104 ニトロベンゼンC6H5NO2[K8723、特級]
105 パラニトロアニリン薄層クロマトグラフ用標準品に同じ。
106 パラニトロアニリン標準溶液パラニトロアニリン1.0gをエタノール(95)に溶かし、100mLとしたもの
107 pH測定用水酸化カルシウムCa(OH)2[K8575、特級]23℃以上27℃以下で得た飽和溶液の25℃におけるpHが12.45のものを用いる。
108 pH測定用炭酸水素ナトリウムNaHCO3[K8622、pH標準液用]
109 pH測定用炭酸ナトリウムNa2CO3[K8625、pH標準液用]
110 pH測定用二シュウ酸三水素カリウム二水和物KH3(C2O4)2・2H2O[K8474、二しゅう酸三水素カリウム二水和物、pH測定用]
111 pH測定用フタル酸水素カリウムC6H4(COOK)(COOH)[K8809、pH標準液用]
112 pH測定用四ホウ酸ナトリウム十水和物Na2B4O7・10H2O[K8866、四ほう酸ナトリウム十水和物、pH標準液用]
113 pH測定用リン酸水素二ナトリウムNa2HPO4[K9020、りん酸水素二ナトリウム、pH標準液用]
114 pH測定用リン酸二水素カリウムKH2PO4[K9007、りん酸二水素カリウム、pH標準液用]
115 ヒ化水素吸収液N,N―ジエチルジチオカルバミド酸銀0.50gをピリジンに溶かし、100mLとしたもの。遮光した共栓瓶に入れ、冷所に保存する。
116 ヒ素標準液ヒ素標準原液10mLを正確に量り、硫酸(希)10mLを加え、新たに煮沸し冷却した水を加えて正確に1000mLとしたものであって、1mLあたり三酸化二ヒ素(As2O3)1μgを含むもの。用時調製し、共栓瓶に保存する。
117 ヒ素標準原液三酸化二ヒ素(標準試薬)を微細な粉末とし、105℃で4時間乾燥し、その0.100gを精密に量り、水酸化ナトリウム溶液(1→5)5mLに溶かし、硫酸(希)を加えて中性とし、硫酸(希)10mLを追加し、新たに煮沸し冷却した水を加えて正確に1000mLとしたもの。共栓瓶に保存する。
118 ピリジンC5H5N[K8777、特級]
119 フェノールフタレインC20H14O4[K8799、特級]
120 フェノールフタレイン試液フェノールフタレイン1gをエタノール(95)100mLに溶かしたもの
121 1―ブタノールCH3(CH2)2CH2OH[K8810、特級]
122 フラビアン酸C10H6N2O8S薄層クロマトグラフ用標準品に同じ。
123 フラビアン酸標準溶液フラビアン酸0.01gを水に溶かし、10mLとしたもの
124 フルオレセインナトリウムC20H10Na2O5[日局医薬品各条、「フルオレセインナトリウム」]
125 フルオレセインナトリウム試液フルオレセインナトリウム0.2gを水に溶かし、100mLとしたもの
126 ブロモクレゾールグリーンC21H14Br4O5S[K8840、特級]変色範囲はpH3.8(黄色)から5.4(青色)までである。
127 ブロモクレゾールグリーン試液ブロモクレゾールグリーン0.05gをエタノール(95)100mLに溶かし、必要に応じてろ過したもの
128 ブロモチモールブルーC27H28Br2O5S[K8842、特級]変色範囲はpH6.0(黄色)から7.6(青色)までである。
129 ブロモチモールブルー試液ブロモチモールブルー0.1gをエタノール(希)100mLに溶かし、必要に応じてろ過したもの
130 ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物K4Fe(CN)6・3H2O[K8802、特級]
131 ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム試液ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物1gを水に溶かし、10mLとしたもの(0.25mol/L)。用時調製する。
132 ペルオキソ二硫酸アンモニウム(NH4)2S2O8[K8252、特級]
133 ベンゼンC6H6[K8858、特級]
134 飽和シュウ酸アンモニウム溶液シュウ酸アンモニウム一水和物5gを量り、水100mLを加え、よく振り混ぜ、23℃以上27℃以下とし、十分に飽和した後、その温度で上澄み液をろ過して得た澄明なろ液である。
135 飽和硫酸アンモニウム溶液硫酸アンモニウム50gを量り、水100mLを加え、よく振り混ぜ、23℃以上27℃以下とし、十分に飽和した後、その温度で上澄み液をろ過して得た澄明なろ液である。
136 マンガン標準原液(原子吸光光度法用)[K0027、マンガン標準液(Mn1000)]
137 マンデル酸C8H8O3[α―オキシフェニル酢酸]無色の板状結晶である。融点は133℃である。
138 メタノールCH3OH[K8891、特級]
139 メチルオレンジC14H14N3NaO3S[K8893、特級]変色範囲はpH3.1(赤色)から4.4(橙黄色)までである。
140 メチルオレンジ試液メチルオレンジ0.1gを水100mLに溶かし、必要に応じてろ過したもの
141 3―メチル―1―ブタノールC5H12O[K8051、特級]
142 4―メチル―2―ペンタノンCH3COCH2CH(CH3)2[K8903、特級]
143 メチルレッドC15H15N3O2[K8896、特級]変色範囲はpH4.2(赤色)から6.2(黄色)までである。
144 メチルレッド試液メチルレッド0.1gをエタノール(95)100mLに溶かし、必要に応じてろ過したもの
145 陽イオン交換樹脂ポリスチレンスルホン酸のナトリウム塩で、粉末度は、26号(600μm)ふるいを通過し、36号(425μm)ふるいをほとんど通過しないものであって、次により調製されるもの。淡黄色から黄褐色までの色を呈する。
146 溶解アセチレンC2H2[K1902]
147 ヨウ化カリウムKI[K8913、よう化カリウム、特級]
148 ヨウ化カリウム試液ヨウ化カリウム16.5gを水に溶かし、100mLとしたもの。遮光し保存する。用時調製する。
149 リトマス紙(青色)[K9071、リトマス紙、青色リトマス紙]
150 リトマス紙(赤色)[K9071、リトマス紙、赤色リトマス紙]
151 硫化ナトリウム九水和物Na2S・9H2O[K8949、特級]
152 硫化ナトリウム試液硫化ナトリウム九水和物5gを水10mL及びグリセリン30mLの混液に溶かしたもの又は水酸化ナトリウム5gを水30mL及びグリセリン90mLの混液に溶かし、その半容量に冷時硫化水素を飽和させ、それに残りの半容量を混和したもの。遮光した瓶にほとんど全満して保存する。調製後3カ月以内に用いる。
153 硫酸H2SO4[K8951、特級]
154 硫酸(希)硫酸5.7mLを水10mLに注意しながら加え、常温になるまで冷却後、水を加えて100mLとしたもの
155 0.05mol/L硫酸1000mL中硫酸(H2SO4:98.08)4.904gを含むものであって次の規定によるもの。
イ 調製硫酸3mLを水1000mL中にかき混ぜながら徐々に加え、次の標定を行う。
ロ 標定炭酸ナトリウム(標準試薬)を500℃以上650℃以下で40分から50分間加熱した後、デシケーター(シリカゲル)中で放冷し、その約0.15gを精密に量り、水30mLに溶かし、メチルレッド試液3滴を加え、調製した硫酸で滴定し、係数を計算する。ただし、滴定の終点は液を注意して煮沸し、ゆるく栓をし冷却するとき、持続する橙色から赤色までの間の一定の色を呈するときとする。
156 0.005mol/L硫酸1000mL中硫酸(H2SO4:98.08)0.4904gを含むもの。用時、0.05mol/L硫酸に水を加えて正確に10倍容量とする。
157 硫酸アンモニウム(NH4)2SO4[K8960、特級]
158 硫酸アンモニウム鉄(III)試液硫酸アンモニウム鉄(III)十二水和物14gを水100mLに加え、よくかき混ぜながら溶かしてろ過し、硫酸10mLを加えたもの
159 硫酸アンモニウム鉄(III)十二水和物FeNH4(SO4)2・12H2O[K8982、硫酸アンモニウム鉄(III)・12水、特級]
160 硫酸銅(II)五水和物CuSO4・5H2O[K8983、特級]
薄層クロマトグラフ用標準品
1 次に掲げる標準品別に厚生労働省令で定めるところにより厚生労働大臣の登録を受けた者が製造する標準品
イ 赤色2号標準品
ロ 赤色3号標準品
ハ 赤色102号標準品
ニ 赤色104号の(1)標準品
ホ 赤色105号の(1)標準品
ヘ 赤色106号標準品
ト 黄色4号標準品
チ 黄色5号標準品
リ 緑色3号標準品
ヌ 青色1号標準品
ル 青色2号標準品
ヲ 赤色202号標準品
ワ 赤色203号標準品
カ 赤色204号標準品
ヨ 赤色218号標準品
タ 赤色221号標準品
レ 赤色223号標準品
ソ 赤色230号の(1)標準品
ツ 赤色230号の(2)標準品
ネ 赤色231号標準品
ナ 赤色232号標準品
ラ だいだい色203号標準品
ム だいだい色205号標準品
ウ 黄色201号標準品
ヰ 赤色502号標準品
ノ 赤色503号標準品
オ 赤色504号標準品
ク 赤色505号標準品
ヤ 赤色506号標準品
マ だいだい色402号標準品
ケ だいだい色403号標準品
フ 黄色401号標準品
コ 黄色403号の(1)標準品
エ 黄色404号標準品
テ 黄色405号標準品
ア 緑色402号標準品
2 パラニトロアニリンC6H6N2O2[K8708、p―ニトロアニリン、特級]パラニトロアニリンを次の精製法により薄層クロマトグラフ用に精製したものであって、次の規格を満たすものを用いる。
3 フラビアン酸黄色403号の(1)標準品100mgに水2mLを加え、溶かした後、塩酸50μLを加え、かくはん後約5℃にて約1時間放置する。析出した結晶をろ取し、これに水0.5mLを加え約80℃の水浴上で加温溶解し、放置して室温に戻した後、約5℃にて1時間放置し再結晶させる。析出した結晶をろ取し風乾した後、デシケーター(減圧、シリカゲル)で2時間乾燥したものであって黄色の針状結晶で、においはほとんどなく、かつ、次の純度試験に適合するもの。
計量器・用器
1 温度計浸線付き温度計(棒状)又は日本産業規格の全没式水銀温度計(棒状)の器差試験を行ったものを用いる。なお、融点測定法には浸線付き温度計(棒状)を用いること。浸線付き温度計(棒状)は次に示すものとする。
1号 |
2号 |
3号 |
4号 |
5号 |
6号 |
|
液体 |
水銀 |
水銀 |
水銀 |
水銀 |
水銀 |
水銀 |
液上に満たす気体 |
窒素 |
窒素 |
窒素 |
窒素 |
窒素 |
窒素 |
温度範囲 |
-17~50℃ |
40~100℃ |
90~150℃ |
140~200℃ |
190~250℃ |
240~320℃ |
最小目盛り |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
長目盛り線 |
1℃ごと |
1℃ごと |
1℃ごと |
1℃ごと |
1℃ごと |
1℃ごと |
目盛数字 |
2℃ごと |
2℃ごと |
2℃ごと |
2℃ごと |
2℃ごと |
2℃ごと |
全長(mm) |
280~300 |
280~300 |
280~300 |
280~300 |
280~300 |
280~300 |
幹の直径(mm) |
6.0±0.1 |
6.0±0.1 |
6.0±0.1 |
6.0±0.1 |
6.0±0.1 |
6.0±0.1 |
水銀球の長さ(mm) |
12~15 |
12~15 |
12~15 |
12~15 |
12~15 |
12~15 |
水銀球の下端から最低目盛線までの距離(mm) |
75~90 |
75~90 |
75~90 |
75~90 |
75~90 |
75~90 |
温度計の上端から最高目盛線までの距離(mm) |
35~50 |
35~50 |
35~50 |
35~50 |
35~50 |
35~50 |
水銀球の下端から浸線までの距離(mm) |
60 |
60 |
60 |
60 |
60 |
60 |
頂部形状 |
環状 |
環状 |
環状 |
環状 |
環状 |
環状 |
許容誤差 |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.2℃ |
0.4℃ |
2 化学用体積計メスフラスコ、ピペット、ビュレット及びメスシリンダーは日本産業規格に適合したものを用いる。
3 比色管無色、厚さ1.0mm以上1.5mm以下の硬質ガラス製、共せん付き円筒で、図に示すものを用いる。ただし、それぞれの管の50mL目盛り線の高さの差が2mm以下のものを使用する。
0 図
4 はかり及び分銅
(1) 化学はかり0.1mgまで読み取れるものを用いる。
(2) セミミクロ化学はかり0.01mgまで読み取れるものを用いる。
(3) ミクロ化学はかり0.001mgまで読み取れるものを用いる。
(4) 分銅器差試験を行ったものを用いる。
5 ガラスろ過器日本産業規格R3503に該当するものを用いる。
6 ふるい次表に示す日本産業規格Z8801―1に該当するものを用いる。それぞれの名称は、ふるい番号又は呼び寸法(μm)とする。
ふるい番号 |
呼び寸法(μm) |
ふるいの規格 |
||||
ふるい目の開き |
針金(mm) |
|||||
寸法(mm) |
許容差(mm) |
径 |
許容差 |
|||
平均 |
最大 |
|||||
3.5 |
5600 |
5.60 |
±0.14 |
0.42 |
1.66 |
±0.040 |
4 |
4750 |
4.75 |
±0.118 |
0.41 |
1.60 |
±0.040 |
4.7 |
4000 |
4.00 |
±0.100 |
0.37 |
1.40 |
±0.040 |
5.5 |
3350 |
3.35 |
±0.100 |
0.32 |
1.27 |
±0.030 |
6.5 |
2800 |
2.80 |
±0.084 |
0.28 |
1.11 |
±0.030 |
7.5 |
2360 |
2.36 |
±0.070 |
0.24 |
1.03 |
±0.030 |
8.6 |
2000 |
2.00 |
±0.060 |
0.20 |
0.953 |
±0.030 |
10 |
1700 |
1.70 |
±0.051 |
0.17 |
0.840 |
±0.025 |
12 |
1400 |
1.40 |
±0.042 |
0.14 |
0.717 |
±0.025 |
14 |
1180 |
1.18 |
±0.035 |
0.14 |
0.634 |
±0.025 |
16 |
1000 |
1.00 |
±0.030 |
0.14 |
0.588 |
±0.025 |
18 |
850 |
0.850 |
±0.030 |
0.127 |
0.523 |
±0.025 |
22 |
710 |
0.710 |
±0.028 |
0.112 |
0.450 |
±0.025 |
26 |
600 |
0.600 |
±0.024 |
0.101 |
0.390 |
±0.020 |
30 |
500 |
0.500 |
±0.020 |
0.089 |
0.340 |
±0.020 |
36 |
425 |
0.425 |
±0.017 |
0.081 |
0.290 |
±0.020 |
42 |
355 |
0.355 |
±0.013 |
0.072 |
0.250 |
±0.020 |
50 |
300 |
0.300 |
±0.012 |
0.065 |
0.208 |
±0.015 |
60 |
250 |
0.250 |
±0.0099 |
0.058 |
0.173 |
±0.015 |
70 |
212 |
0.212 |
±0.0087 |
0.052 |
0.151 |
±0.015 |
83 |
180 |
0.180 |
±0.0076 |
0.047 |
0.126 |
±0.015 |
100 |
150 |
0.150 |
±0.0066 |
0.043 |
0.104 |
±0.015 |
119 |
125 |
0.125 |
±0.0058 |
0.038 |
0.088 |
±0.015 |
140 |
106 |
0.106 |
±0.0052 |
0.035 |
0.075 |
±0.010 |
166 |
90 |
0.090 |
±0.0046 |
0.032 |
0.063 |
±0.010 |
200 |
75 |
0.075 |
±0.0041 |
0.029 |
0.052 |
±0.010 |
235 |
63 |
0.063 |
±0.0037 |
0.026 |
0.045 |
±0.005 |
282 |
53 |
0.053 |
±0.0034 |
0.024 |
0.037 |
±0.005 |
330 |
45 |
0.045 |
±0.0034 |
0.022 |
0.032 |
±0.005 |
391 |
38 |
0.038 |
±0.0026 |
0.018 |
0.027 |
±0.005 |
7 ろ紙次に示すものを用いる。なお、ろ紙と記載し、特にその種類を示さないものは、定性分析用ろ紙を示す。ガス等によって汚染されないように保存する。
イ 定性分析用ろ紙日本産業規格のろ紙(化学分析用)の定性分析用の規格に適合するものを用いる。
ロ 定量分析用ろ紙日本産業規格のろ紙(化学分析用)の定量分析用の規格に適合するものを用いる。