農用地土壌汚染対策地域の指定要件に係る砒素の量の検定の方法を定める省令《別表など》

区分

方法

1 試薬の調製

（一） 一モル毎リツトル塩酸

希塩酸（塩酸（35パーセント以上。以下同じ。）と蒸留水を容量比一対1の割合で混合したもの）をガラス製蒸留器で蒸留して得た共沸混合物を蒸留水で一モル毎リツトルとなるように希釈する。

（二） 希釈酸混合液

硫酸（95パーセント以上）五十ミリリツトルを六百ミリリツトルの蒸留水で希釈し、塩酸二百ミリリツトルを加えた後、更に蒸留水を加えて全量を1・0リツトルとする。

（三） ヨウ化カリウム液

使用の都度、ヨウ化カリウム（99・5パーセント以上）二十グラムを蒸留水に溶かして全量を百ミリリツトルとする。

（四） 塩化第一スズ液

使用の都度、塩化第一スズ（96パーセント以上）二十グラムを塩酸に溶かして全量を百ミリリツトルとする。

（五） 亜鉛末錠剤

無砒ひ素亜鉛末（99・99パーセント以上で、粒径が0・〇七四ミリメートル以下のものであり、かつ、砒ひ素の含有率が0・5パーセント以下のもの）二十五グラムに蒸留水3・五ミリリツトルを加えてのり状としたものを約一グラムずつ造粒し、摂氏八十度で20分間乾燥する。

（六）砒ひ素標準原液

三酸化砒ひ素（99・8パーセント以上のもので、あらかじめ摂氏百ないし百五度で乾燥したもの）0・一三二グラムに蒸留水五十ミリリツトル及び水酸化ナトリウム液（水酸化ナトリウム（95・2パーセント以上）四グラムを蒸留水に溶かして全量を百ミリリツトルとしたもの）二ミリリツトルを加え、加熱して溶かした後、冷却する。次に、指示薬としてフエノールフタレイン液（フエノールフタレイン（日本産業規格のもの）一グラムをエチルアルコール（95パーセント以上）に溶かして全量を百ミリリツトルとしたもの）二滴を加えた後、液の紅色が消えるまで希塩酸（塩酸と蒸留水を容量比一対5の割合で混合したもの）を加え、更に蒸留水を加えて全量を1・0リツトルとする。

（七）砒ひ素標準液

使用の都度、砒ひ素標準原液を蒸留水で千倍に希釈する。

2 試料液の調製

試料10・〇グラムを容量百ミリリツトルの広口びんに入れ、一モル毎リツトル塩酸50・〇ミリリツトルを加えて、これを恒温水平振り混ぜ機（あらかじめ振とう回数を1分間につき約百回に、振とう幅を約十センチメートルに調整したもの）で摂氏約三十度に保つて30分間振り混ぜた後、直ちに乾燥ろ紙（日本産業規格5種Ｂのもの）でろ過する。

3 検定の操作

試料液（砒ひ素の含有量が試料液1リツトルにつき0・一ミリグラムを超える場合にあつては、砒ひ素の含有量が試料液1リツトルにつき0・一ミリグラム以下になるよう一モル毎リツトル塩酸でｎ倍に希釈する。）5・〇ミリリツトルを原子吸光分光光度計の微量砒ひ素測定附属装置（以下「附属装置」という。）の反応槽に入れ、希釈酸混合液二十ミリリツトル、ヨウ化カリウム液一ミリリツトル及び塩化第一スズ液0・五ミリリツトルを加えて振り混ぜた後、約15分間放置する。この反応槽を附属装置に取り付け、亜鉛末錠剤1個を加え、速やかに密閉する。マグネチツクスターラーでかき混ぜ、反応槽の内部圧が29・四ないし49・0キロパスカルとなるまで反応させた後、速やかに切り換えコツクを開き、発生した砒ひ化水素をアルゴンガスで原子吸光分光光度計に送り込み、193・七ナノメートルの波長で吸光度（Ａ）を測定する。

別に、砒ひ素標準液及び一モル毎リツトル塩酸を、それぞれ、試料液の操作の場合と同様に操作し、吸光度（ＡＳ及びＡ0）を測定する。

4 試料の水分の測定

試料（Ｗ1グラム）とこれを摂氏百五度で約4時間乾燥して得たもの（Ｗ2グラム）を比べて水分を測定する。